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發布時間:2020-08-17 16:36  
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處理含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液溶 _液 主要成分 (/ )下: g I如 V2 O5 15. 0
釩酸鉑原始溶渡溫度為9℃, H: .。 5 p 7 5 每升釩酸鈉溶液在攪拌下加入 B克氯化 4 銨,并把溶液逐漸冷卻到 3℃。溶液溫度一 0到3℃,就加鹽酸把溶液 r O .調整到 4., H值 0S O3 7 0 9.N aO 2 6 0 7.P 05 2 0 7釩酸鈉原始溶液溫度 9℃, p=7 4 5 H .。
并用溶液加鹽酸方法保持這一 I信,直到: H 釩酸銨鹽沉淀過程結束。
釩酸鈉溶渡在攪拌下加硫酸銨 ( NH ) S,每 1溶液加 3酸銨,然后逐漸冷 Od l 3g硫 卻到2℃。 O在溶液溫度降到4℃時,加硫酸 O用方法調整溶液p H值直到 t ., p值一直 c H4 6 H釩酸鈉溶液在 3℃和 r .下用氯化銨 O H4 O 處理達 5h 。生成的沉淀物用過濾法分離,并用冷水在過濾機上洗滌, l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥后的化學成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀釩酸銨鹽過程結束。釩酸鈉溶液在/ .和溫度 2℃下處理? 6 H4 O 3 h。
五氧化二釩含量計算
五氧化二釩含量c按下式計算:
c = (TV/V1) ×1000 (單位為g/l) (2)
式中T為滴定度(單位為g/ml),V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨標準溶液體積(單位為ml),V1為所取試液體積(單位為ml),此處為2毫升。
2.上清液中或尾液中五氧化二釩含量的測定準確取試液10~20毫升置于250毫升燒杯中,以下測定手續同
1.。計算時V1不是2毫升,而是實際取樣體積。
3.產品五氧化二釩純度的測定
精準稱取0.2克左右的試樣,放入250毫升燒杯中,加入1 1的硫酸10毫升,在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解(幾近冒白煙),稍冷,加入少量水,冷至室溫,移入100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取10毫升溶液進行測定。
產品五氧化二釩純度p按下式計算:
p = (TV/m) ×(100/10) (3)
式中為T(單位為g/ml,)滴定度, V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨
標準溶液的體積(單位為ml),m為所用試樣的質量(單位為g)。
精準稱取(0.5~1)克左右的試樣(視五氧化二釩含量而定),置于30毫升的剛玉坩堝(或銀坩堝)中,加入過氧化吶4克,用玻棒混合均勻,再以少量過氧化吶覆蓋,放入預先升溫至700℃的馬弗爐中,熔至櫻紅色為止(約需5分鐘),取出冷卻至暗紅色,放入內有90毫升熱蒸餾水的250毫升燒杯中,待明顯的熱交換結束,用水洗出內容物,加入1 1的硫酸55毫升,浸出液在電爐上加熱煮沸片刻,取下冷至室溫,加入磷酸10毫升,煮沸,至體積為120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液。
將偏釩酸鈉(24.4 g,0.20mol)溶于沸水(100ml)中,然后與Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻,用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O(121g,0.50 mol)在200 ml水中的溶液。在強烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml,將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸,用空氣流通過雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法,將剩下的紅色固體物溶于水,在真空干燥器中在上濃縮至開始出現晶體,進一步結晶。形成的大的紅色的晶體經過濾、水洗,然后晾干(35g,按鉬酸鹽計,收率為30%)。
