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發布時間:2021-08-29 13:21  
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自動化進樣器常見的問題是臟,術語叫做交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針/外表面,并且隨著下一個進樣器的進樣器進入色譜系統,要解決交叉污染,也很簡單,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。
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流量過五關斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調整到合適的位置。
1.2逐步推進式定位
把溫度控制旋鈕轉成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度接近穩定時,再將溫控旋鈕同向旋轉,開始持續升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調節池平衡
調節池的平衡,實際上是調熱導橋的平衡,使其有更適當的輸出。實際上是一種具有池池平衡、調零、記錄調零等調節功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;
步驟3,將記錄儀指針調到原來的位置,用記錄調零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;
步驟5,用調零或池的平衡旋鈕調回日志指針。
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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內,填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時,填充柱的內徑可以大一些,一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構,則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。
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固相萃取用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;如果需要用于固體樣品,首先要將固體樣品處理成液態。固相萃取 SPE的應用非常廣泛,如生物液體,包括血液、尿液、和血漿以及細胞質的分析;牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析;水資源的分析和監測;水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動物組織;固體,水中多環芳烴、多氯等有機物的分析;果蔬、食品中和除草劑的殘留分析;和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動,樣品溶液經過吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個方面。因此,在不同的溶劑和吸附劑存在下,一個分離物的保留特性會發生變化。
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