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發布時間:2021-06-18 11:21  
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Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應,通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數:
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統;
碰撞反應池系統;
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優級純;
超純水:經超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶,加入內標,定容搖勻。待分析。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜,浸提法只對樣品進行提取,可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強消解效果,既減小了實驗的危險性,又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中,發現和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定,配對t檢驗法分析測試結果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
ICP-MS測定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術,具有靈敏度高、檢測限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,定容分析,本方法具有樣品處理簡單,容易操作, 測定準確度高,精密度好,檢出限低等優點。
鋅因為具有優良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業,純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、
化工、電池、儀表等工業部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質,而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求,使材料的痕量分析
領域面臨新的挑戰。其中越來越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測方法, 才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術,該技術具有譜圖簡單,檢出限低、 線性動態范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時,由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等,將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結果。