牡丹江活性炭固相萃取柱選擇信賴推薦【碩譜生物】

發布時間：2021-01-22 21:09

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廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱選擇

SPE小柱的填料裝實后，當通過小柱的流速較低時，液體是以層流的方式通過填料層，將填料層浸潤充分，濕潤的液面截層逐級向前推進，見附圖；當流速過大的時候，而柱床厚度較高時，可能會在填料內部形成溝渠通道，液流將通過溝渠，快速通過小柱，而使得填料的浸潤變得不充分，這樣將使得體與填料的接觸面積大大降低，嚴重影響填料對目標物質的保留效果。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4。

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態，同時又具有疏水和親水基。近年來，固相萃取小柱應用得到快速發展，已廣泛應用于食品、環境、制藥等行業，成為樣品前處理凈化的有效手段之一。此時可根據樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。在目標物處于極性較弱的樣品基質中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。

固相萃取的作用

分離富集將目標物從大量的樣品基質中分離出來，并除去樣品基質，同時將樣品轉化為儀器能夠接受的形式之后才能進行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標化合物分離及基質去除，也適用于對大體積樣品中的微量目標化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質。

轉換溶劑固相萃取中沒有乳化的問題，沒有發生有機1溶劑和水相的直接作用

關于色譜柱的填裝問題！我個人認為現在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國外生產填料并填裝完成成品賣到國內；廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱選擇填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物反向作用機制：反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。2.國外生產填料，國內填裝銷售；3.國內生產填料，國內填裝銷售。一般情況下，1的情況賣的zui貴，也質量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產很復雜的話，那么填裝上國內也跟不上去嗎？為什么換在國內填裝就會出現或多或少的一些小問題呢？

答：國內填裝會出現質量小問題，和國內目前普遍做事沒有國外嚴謹有關吧。如果工藝技術上沒有問題，又能制訂并切實執行一整套嚴格的生產質量管理措施，國內填裝和國外填裝并無區別。

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固相萃取操作中回收率低

在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環節：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環節。

1、目標化合物在吸附劑上保留不足當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。

2、目標化合物未被完全洗脫

當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時，可判斷“目標物未被完全洗脫”。

3、其他環節

如果目標化合物在洗脫液中正常出現，那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環節。

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目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程至關重要，為了完全洗脫目標物，必須選擇合適的洗脫溶劑。