SPE柱分類服務介紹「碩譜生物」

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。SPE柱分類

SPE技術分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術，可實現以下目標：將干擾后續分析的物質去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性，在水相中保留了大部分有機物質；同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物，可用來分析衍生化反應。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

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固相微萃取是一種新的樣品預處理和濃縮技術，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術，是在固相萃取的基礎上發展起來的，它保留了所有的優點，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。

固相微萃取主要是對有機物質進行分析，根據有機物質和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進樣時，采用高溫氣相色譜進樣器，采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。

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預處理溶劑和參數的選?。捍_定預處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速，并進行平衡。在反相或離子交換柱中，通常以或極性為預處理溶液，以水或緩沖溶液為平衡溶液。通常采用洗脫溶劑或非極性對正相柱進行預處理。

預處理和平衡溶液過柱流速的要求并不很高，只要能保證官能團的碳鏈得到有效拉伸，填充物達到接收樣品的平衡狀態即可。

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樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充粒子的大小和尺寸分布、填充粒子的密度、目標化合物與試樣基質的結合程度、試樣的粘度等因素有關。

一般情況下，100 mg填料的反相硅膠柱流速控制在2~l0mL/min之間。離子交換法萃取時，為了保證目標化合物有足夠的時間與 SPE柱填料中的離子交換官能團作用，應適當降低樣品通過 SPE柱的速度，因為它們的相互作用需要比非極性作用力更多的能量，因此應適當降低樣品穿過 SPE柱的速度，一般控制在1.5~5 mL/min。

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在填充壓實后， SPE小柱的填料形成柱床，當溶劑流過小柱時，速度過快會產生兩個問題：一是對粘結相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而導致其保留活性降低；二是過快的流速會使小柱形成溝槽，使小柱沒有充分浸潤，從而減少吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標物質的傳質過程，從而降低回收率。

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當柱流速度為0-3.0 mL/min時，由于橫截面積較大，柱床較低，溝槽效應較小，因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集；當離子交換和特定吸附作用時，填料和分析靶物的作用時間較長。

在離子交換小柱中，保持目標物質的離子化而不是分子態是關鍵，而在離子交換小柱的交換機理中，則與其實驗結果直接相關。對硅膠鍵合C18小柱的萃取，由于硅膠(SiOH)不能完全“封口”，當 pH大于4.0時，硅膠都會帶負電，從而使能電離的化合物與硅膠發生作用，加強了這一次個作用理(主要作用力是非極性相互作用力)，使這類物質對硅膠-C18的保持力增強。

凈化方式的 SPE常用于吸附雜質，富集方式常用于吸附目標物質， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成，它由六個碳原子組成平面六角形，層疊而成，對于芳香平面分子易于嵌入，且吸附能力強，對芳香化合物具有較強的選擇性。

有一些項目，當淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml洗脫，這個過程將洗脫和定容集進行一步處理，前一步處理必然會影響洗脫步驟的定量結果。

就是溶劑互溶問題，當淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑的極性相差很大時，就會產化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險等，從而導致洗脫效果不同，從而導致試驗結果失敗。

我們需要知道廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用，會導致鍵合相與硅膠基質發生斷裂，從而破壞色譜柱的效率并保持其特性，但我們知道，超過耐受范圍 pH值范圍以外的溶劑對色譜柱的影響，主要是一個積累的過程，在溶劑的作用下，逐漸溶解，導致色譜柱的性能發生變化且不可逆，壽命縮短。