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發布時間:2021-01-01 15:30  
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實驗裝置是容積為300 mL的耐壓夾套玻璃反應釜。設計壓力為2.5 MPa,溫度范圍-20~150 ℃,攪拌轉速可調范圍0~1 500 r/min。 采用低溫氯化工藝時,生成物二氯乙烷可直接從釜 底出料口液相出料。
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向反應釜內加入200 mL二氯乙烷,其中, FeCl3的含量為0.1%(w)以及一定量的NaCl。通入氮氣將反應體系內空氣排空,攪拌、加熱反應釜, 然后通入乙烯和開始反應。低溫氯化實驗的反 應溫度約為50 ℃,反應壓力微正壓。中溫氯化實 驗的反應溫度為90 ℃,壓力約為0.15 MPa。
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NaCl助催化劑的作用是打破Fe2Cl6的結構,使其形成[Fe2Cl7 ]- , 而Cl2與[Fe2Cl7 ]- 的中心原子Fe的配位反應要比與 Fe2Cl6中Fe原子配位反應容易,因為FeCl4 - 比FeCl3的 化學性質更加穩定,易從配合物[Fe2Cl7 ]- 中脫離出 去,從而加快了乙烯氯化反應的速率,也就相應減 少了副反應的發生,有利于提高二氯乙烷的選擇性。
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但NaCl在二氯乙烷中的溶解度非常小,50 ℃ 時幾乎不溶于二氯乙烷,即使在120 ℃時其溶解度 僅約為3×10-4 g,因此在低溫氯化反應中添加NaCl 助催化劑對二氯乙烷選擇性基本上無影響。此外, NaCl易從二氯乙烷溶液中析出造成設備腐蝕及堵塞 等問題,因此不宜過量添加,控制好NaCl的 含量對直接氯化反應至關重要。
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