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發(fā)布時間：2021-07-24 21:41
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熒光光譜儀
根據(jù)波茲曼 （Boltzmann）分布，分子在室溫時基本上處于 電子能級的基態(tài)。當(dāng)吸收了紫外-可見光后，基態(tài)分子中的電子只能躍遷到激發(fā)單重態(tài)的各個不同振動-轉(zhuǎn)動能級，根據(jù)自旋禁阻選律, 不能直接躍遷到激發(fā)三重態(tài)的各個振動-轉(zhuǎn)動能級。處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的，通常以輻射躍遷和無輻射躍遷等方式釋放多余的能 量而返回至基態(tài)，發(fā)射熒光是其中的一條途徑。振動弛豫（vibrational relexation）是處于激發(fā)態(tài)各振動能級的分子通過與溶劑分子的碰攛而將部分振動能量傳遞給溶劑分子，其電子則返回到同一電子激發(fā)態(tài)的低振動能級的過程。由于能量不是以光輻射的形式放出，故振動弛豫屬于無輻射躍遷。振動弛豫只能在同一電子能級內(nèi)進行，發(fā)生振動弛豫的時間約為 秒數(shù)量級。內(nèi)部能量轉(zhuǎn)換（ internal conversion）簡稱內(nèi)轉(zhuǎn)換，是當(dāng)兩個電子激發(fā)態(tài)之間的能量相差較小以致其振動能級有重疊時，受激分子常由高電子能級以無輻射方式轉(zhuǎn)移至低電子能級的過程。
熒光光譜儀具的優(yōu)點
1、分析速度高。測定用的時間與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。2、X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。大多數(shù)分析元素均可用其進行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。（氣體密封在容器內(nèi)也可分析）但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化的測定。3、非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一式樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。4、X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進行分析。5、分析精密度高。6、制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。
隨著科學(xué)技術(shù)的進步，在60年代初發(fā)明了半導(dǎo)體探測器以后，對X-熒光進行能譜分析成了可能。能譜色散型X熒光光譜儀（ED-XRF），用X射線管產(chǎn)生原級X射線照射到樣品上，所產(chǎn)生的特征X射線（熒光）直接進入半導(dǎo)體探測器，便可以據(jù)此進行定性分析和定量分析。
由于普通能量色散X熒光采用低功率X射線管，又采用濾光片扣除背景和干擾，其背景偏高，分辨率偏小，使得應(yīng)用范圍受到限制，特別是在輕元素的分析受到限制。隨之X射線偏振器的誕生，產(chǎn)生了一款新型的能量色散X熒光光譜儀，既偏振式能量色散X熒光光譜儀ED（P）-XRF，再加上SDD探測器的使用，不僅提高了（相對使用正比計數(shù)管和Si（PIN）探測器的儀器）的分辨率，免去Si(Li)探測器使用液氮冷卻的繁瑣和危險，填補了原來普通能量色散X熒光的輕元素檢出限高，分辨率差的缺陷，又使得（相對波長色散X熒光用戶）購買和使用X熒光儀器的成本大大減低，這使得偏振式能量色散X熒光光譜儀ED（P）-XRF在分析領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，越來越受到廣泛關(guān)注。
x射線熒光光譜儀安全事項
在分析過程中，給管通電后，分析儀會發(fā)射定向輻射束。應(yīng)盡合理的努力使線的暴露量保持在實際可行的劑量限度以下。這就是所謂的ALARA（合理可行）原則。三個因素將有助于地減少您的輻射暴露：時間，距離和屏蔽。盡管便攜式x射線熒光光譜儀或手持式x射線熒光光譜儀元素分析儀發(fā)出的輻射與普通醫(yī)學(xué)X射線所接收的輻射相似，但必須注意始終將手持式x射線熒光光譜儀直接指向樣品，而切勿將其指向人身體的某一部分。
