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發布時間:2021-07-24 20:54  
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OPSIs使得質譜更加簡單,而且經常避免了 HPLC的復雜程度,即使是初級用戶也能迅速掌握質譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內就可以確定其化學成分和大致比例。OPSI簡單,價格低廉,易于與現有的 SCIEX質譜儀集成。本發明的質譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學、生物、化學等領域應用的一種有效工具。
早先的質譜儀主要用于同位素測定和無機元素分析,二十世紀四十年代后開始用于有機物分析,六十年代GC-MS聯用儀的出現,使得質譜儀的應用領域大大擴大,開始成為有機物分析的重要儀器。隨著計算機技術的應用,質譜分析方法發生了很大的變化,使得它的技術更成熟,使用更方便。八十年代以后出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源、液相色譜-質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、富立葉變換質譜儀等。這種新的離子化技術和新的質譜計使得質譜分析有了很大的進步。如今,我們來對比一下這些質譜儀的優缺點,讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質譜儀。
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四極桿質譜計QMS是質譜、定量能力突出的質譜儀,在GC-MS中占絕大多數。 好處:設備簡單,成本低;操作簡便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數的測試標準中都使用了儀器設備。 劣勢:沒有串聯能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質量上限(小于1200 u)。
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柱材的選擇應根據待分析的樣品性質和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優點是化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優點是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應對填充柱進行清洗處理,并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理,則可明顯降低對柱內壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現象。
自80年代中期以來,固相萃取(SPE)就已經發展成為一種樣品預處理技術。液固萃取技術與液相色譜技術的結合發展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術以液-固相色譜理論為基礎,(化妝品用固相萃取),樣品經選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過程,也可近似地看作一個簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用合適的強度溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質的特殊填料。