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發布時間:2021-09-25 02:48  
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氣相色譜儀
氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來
氣相色譜儀的使用步驟:
1、翻開穩壓電源。
2、翻開氮氣閥,翻開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查能否漏氣,保證氣密性良好。
3、調理總流量為恰當值(依據刻度的流量表測得)。
4、調理分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實踐丈量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、翻開空氣、氫氣開關閥,調理空氣、氫氣流量為恰當值。
6、依據實驗需求設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、翻開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度到達150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈活度和輸出信號衰減。
10、待所設參數到達設置時,即可進樣剖析。
11、實驗終了后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時也發明了個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計,了現代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。
1958年Gloay提出毛細管,同年,Mcwillian和Harley同時發明了FID,Lovelock發明了電離檢測器(AID)使檢測方法的靈敏度提高了2~3個數量級。
20世紀60和70年代,由于氣相色譜技術的發展,柱效大為提高,環境科學等學科的發展,提出了痕量分析的要求,又陸續出現了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器(ECD);1966年Brody等發明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國HNU公司推出了實用的窗式光電離檢測器(PID)等。同時,由于電子技術的發展,原有的檢測器在結構和電路上又作了重大的改進。如TCD出現了衡電流、衡熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路;ECD出現衡頻率變電流、衡電流脈沖調制檢測電路等,從而使性能又有所提高。
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 氣相色譜儀的組成部分 (1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制