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液液萃取原理

利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。

溶劑萃取工藝過程一般由萃取、洗滌和反萃取組成。l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。一般將有機相提取水相中溶質(zhì)的過程稱為萃?。╡xtraction），水相去除負載有機相中其他溶質(zhì)或者包含物的過程稱為洗滌（scrubbing1），水相解析有機相中溶質(zhì)的過程稱為反萃取（stripping）。

分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對不同的溶劑有著不同的溶解度。(3)中壓區(qū)的選擇萃取，在高低壓之間，可根據(jù)物料萃取的要求，選擇適宜的壓力進行有效萃取。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質(zhì)時，它能分別溶解于兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質(zhì)的量是多少，都是如此。屬于物理變化。

影響液液萃取實驗效果的因素有哪些

影響液液萃取的主要因素為：

萃取劑的選擇 、pH的范圍、溫度的確定、鹽析、帶溶劑、去乳化的作用等

固相萃取的操作步驟

針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

溫度的影響

溫度對萃取效果的影響較為復雜，可以從兩個方面來考慮：一方面，在一定壓力下，升高溫度；由于升高溫度作為萃取劑

CO2的分子間距增大，分子間作用力減小，密度降低，溶解能力相應下降。另一方面，在一定壓力下，升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強，分子的熱運動加快，分子間締和的機會增加，從而使溶解能力增大。兩端分別有重相和輕相聚結(jié)填料單元，以減少輕相和重相之間相互夾帶。因此，溫度對超臨界萃取率的影響應綜合這兩個因素來考慮：升高溫度，分子的熱運動加快，分子的締和的機會增加，從而使溶解度的增加起了一定的主導作用。在實際生產(chǎn)中，

超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度，但不宜太高，一般為31.5℃～85℃是較好操作溫度。