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反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)

*分析物：無極到中極性

母體：水溶性

·方法：

活化：通常在水溶性有1機(jī)溶1劑如甲1醇的作用下活化，然后與水平衡

淋洗：含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質(zhì)進(jìn)行淋洗

(c)洗脫：用極性或非極性溶劑洗脫靶物

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為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速？

回答： SPE小柱填料充填壓實(shí)后，形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱時，速度過快會引起兩個問題：一是對于粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低；二是流速過快會使小柱形成溝槽，使其未充分浸潤，從而降低吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時，通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)；當(dāng)柱流速度為0-3.分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。

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清洗與干燥參數(shù)選?。喝裟繕?biāo)化合物為中性化合物，且選擇了疏水性的非極性填料(如C4、C8、C18等)，則可用水或柱子平衡的緩沖液清洗。若分析物對固相萃取柱的吸附能力較強(qiáng)，則可在洗滌液中加入水溶性，提高洗滌效果。

當(dāng)發(fā)現(xiàn)回收率下降時，收集該組分，并檢測目標(biāo)化合物是否在這一階段被洗脫。若經(jīng)調(diào)整 pH使可離子化目標(biāo)化合物中性化，并通過疏水力被 SPE柱吸附，則必須注意洗滌時 pH保持不變，以免由于 pH的變化而導(dǎo)致目標(biāo)化合物在洗滌過程中丟失。

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若目標(biāo)化合物為陰或陽離子(如采用 SAX、 PSA、NH2、 SCX、 CBA和 PRS等離子交換柱萃取)，可用柱平衡的緩沖液清洗。對帶單電分析物，緩沖液的離子強(qiáng)度不能超過50 mmol/L。對帶雙電的分析物，緩沖液的離子強(qiáng)度不能超過10 mmol/L。

水份的存在對特定環(huán)境中目標(biāo)化合物的洗脫及后續(xù)分析有一定的影響。所以 SPE柱必須先干燥，然后才能洗脫。烘干方法通常采用正、負(fù)壓力。

正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮?dú)鈴?SPE柱上吹走填料中的水；負(fù)壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。有時候，為了更好地去除殘余的水份，可以使用量的極性，比如50μ L。若目標(biāo)化合物易揮發(fā)，要注意控制正壓/負(fù)壓除水時間，避免在干燥過程中造成損失。

可以通過離心操作來實(shí)現(xiàn)提取工藝。國內(nèi)12孔固相萃取防交叉污染裝置本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如下：反交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡便快捷。無相分離操作，便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

可以配大容量的收集容器，可以批量處理樣品，也可以單獨(dú)處理樣品。真空槽采用特硬玻璃模具成型，其壁厚均勻，能承受高負(fù)壓85 Kpa以上。抽提柱托盤是由特殊的高分子材料制成，它的美觀耐腐蝕，長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

固相萃取是以 SPE型固體填料對樣品中目標(biāo)化合物產(chǎn)生的各種作用力為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)液液萃取，填料采用普通硅膠基鍵合固定相，將目標(biāo)物與樣品基體分離，再用洗脫液洗脫，以達(dá)到目標(biāo)物的分離富集。固相萃取是一種快速經(jīng)濟(jì)的提取純化方法，可以提高提取結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

固相萃取微柱：普通固相萃取小柱分為三個部分：聚柱管、聚多孔篩(20 um)和填充(40-60 um,80-100 um)。