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制備液相知多少

色譜分析的目的

分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進樣品量很大，導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。然而，當色譜柱上樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產品。

液相色譜系統特點　　

采用電子壓力脈動抑制技術.取代了傳統的機械緩沖器,有效的控制了流速的波動,使儀器的可靠性得到了進一步的提升,同時使系統的死體積降到了較小.　　

采用高精度直流伺服電機及編碼器.給電子壓力脈動抑制技術的實施提供了有力的保障,同時泵部件的體積和重量比步進電機減小很多,噪音基本得到消除.　　

輸液結極模式為串聯式.較并聯式結很少兩只單向閥,進而由單向閥故障所導致的系統故障率會減少50%，至于并聯式結極交替供液所產生的流速波動同樣需進行進一步的抑制,就并聯式結極本身來講并不能去除流速的波動.　　不同的色譜柱阻尼下流動相的輸送效率問題(單向閥的啟閉、流動相的壓縮性等)由相應的參數進行自動調整補償,以保證色譜系統流速的穩定性.　　可擴展功能枀為豐富,如四元高壓梯度、四元低壓梯度等.　　

流速范圍可通過更換泵頭及相應的系統參數進行調整.即可由10mL的分枂型輕松轉換為50mL的半自備型.

液相色譜的操作步驟

1).首先對流動相進行過濾，根據需要選擇不同的濾膜，一般為有機系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。

2).對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

3).正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機相沖凈為止)。

4).一般情況下，流動相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩定，重要的是儀器基線走后，方可進樣測試。

5).同時進兩針標樣，將其結果相比較，其結果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進行樣品的測試了。

6).樣品測試結束后，就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機相進行保護，否則，有損色譜柱。

7).關機時，先關計算機，再關液相色譜。

8).填寫登記本，由負責人簽字。