云浮活性炭固相萃取柱選擇擇優推薦 碩譜生物免費咨詢

廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。活性炭固相萃取柱選擇

為何在 SPE操作中會出現流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩定？實際上 SPE小柱每批流速都有嚴格的質量控制范圍，在質量控制范圍內的小柱可以保證穩定的流速，超出質量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩定的方法，用出廠流速測試合格

實際上還有一個很容易被大家忽視的細節也會導致流動速度過慢： SPE小柱在運輸過程中篩板和填料可能會發生微小的松動，導致空氣進入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會導致溶劑流動緩慢。這一點大家都能理解，為什么同一批小柱子會出現流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進行正壓排除氣泡。

□負壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個步驟都需要一個排氣泡？但是，一般情況下，當填料之間有空隙時，需要排出氣泡，例如，當平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個容易忽略的環節也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進行抽干操作，抽干后填料間也會有空氣進入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會嚴重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。

作用機理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強，但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質環境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標化合物中多含有極性大的官能團。

含碳量

碳量是指填料的含碳量，從側面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時也增加了結合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據樣品性質和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。

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固相抽提作用：濃縮：

在微量分析或制備過程中，富集目標物是必要的。例如，分析水中 PAHs時，可將1000毫升水樣加入 SPE柱， PAHs留在柱中，然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫，使 PAHs得到500倍濃縮，這意味著，在相同的檢測條件下，對分析物的檢測限度只有處理前的1/500。

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純化：儀器分析前先去除雜質，這樣既避免了雜質對目標物的干擾，提高了分析的靈敏度，又避免了雜質對儀器造成的損害。

變換溶劑：某些分析儀對分析物溶解溶劑有特殊要求，可采用 SPE柱變換。例如，用 GC法分析半揮發性污染物時，如果直接采用進樣法，水分將影響分離效果，損害氣相色譜柱，因此需要將溶劑轉換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后，目標物在柱中與水分離，然后用對目標物溶解性強且揮發性好的洗脫，干燥和濃縮后進行分析。