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吹掃捕集氣相色譜分析法流程

吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下：（1）取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

（2）將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣．以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；

（3）吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；

（4）打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；

（5）加熱吸附管使其脫離，將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中；

吹掃捕集的捕集阱由吸附管和吸附劑等組成。

1、吸附管：

在吸附管內(nèi)樣品流經(jīng)的路徑上，若待測(cè)組分活性大或在吸附管內(nèi)壁易冷凝，會(huì)使樣品有損失或轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)。

（1）在80℃時(shí)，不銹鋼材料對(duì)鹵代烴具有反應(yīng)活性。

（2）聚四氟乙烯材料的溫度特性很好，惰性非常好，但小分子鹵代烴（如）對(duì)聚四氟乙烯具有滲透性。

（3）高純鎳材料的惰性好，但若鎳材料表面有水，經(jīng)高溫產(chǎn)生活化點(diǎn)，對(duì)化物會(huì)產(chǎn)生明顯影響，不能在高于100℃時(shí)和水共存的情況下使用。

（4）彈性硅材料的去活性很好，但脆性較大。如果將它內(nèi)襯在不銹鋼管中使用就成為吹掃捕集技術(shù)中好的材料，具有很好的去活性、耐用性和熱穩(wěn)定性等，樣品不會(huì)在吸附管內(nèi)壁產(chǎn)生殘存。

吹掃捕集

捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長度不小于25 cm , 內(nèi)徑不小于0 .27 cm , 為了防止高沸點(diǎn)的有機(jī)物使吸附劑性吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC、硅膠等。初次使用前, 捕集器應(yīng)在180 下, 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排氣不得進(jìn)入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前, 應(yīng)在180 反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進(jìn)口的填充物。