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發布時間:2020-11-03 06:41  
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使用儀器不當:只要互相有10%比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液(不論甲1醇含量有多少)作流動相時,實驗結束后沒有換甲1醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。色譜柱大家都不陌生,是我們做分析的必需品,無論是液相色譜儀還是氣相色譜儀都離不開色譜柱。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
液相色譜儀維護排查主要指的是定期對儀器常用的耗材,部件進行檢查、更換和維護。色譜柱管一般是玻璃或聚合物材料的,長度一般為240-440mm,內徑為10-40mm。常見的耗材維護包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、氣相色譜儀進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)和分流捕集阱等,氣相色譜儀部件維護則主要包括色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴、收集極的清洗,ECD的高溫老化等。 液相色譜儀在安裝時要考慮到室內的溫度和濕度,控制在溫度為5--35℃,濕度控制在0--85%的范圍內,保持恒溫、恒濕。只有這樣,儀器才能發揮的性能,才能保證儀器的使用壽命。
色譜柱中的流動相會排干嗎? 不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。如果檢測器內有殘留氣泡,會有特別明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣,整個色譜柱干涸的情況不太容易發生,多半可能只是色譜柱兩端的幾個毫米變干了,因揮發掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當長的時間。即使色譜柱真的變干了,也不一定就不可救藥了。可以嘗試用一種完全脫氣的、表面張力低的溶劑沖洗色譜柱以除去氣體。較低的表面張力有助于浸潤填料表面;已脫氣的溶劑應該能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要沖一個小時或更多的時間被徹底浸潤,恢復到正常狀態。