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液相色譜儀

洗脫系統(tǒng)：

分等度洗脫和梯度洗脫

等度洗脫：流動(dòng)相比例保持不變

梯度洗脫系統(tǒng)：流動(dòng)相比例隨時(shí)間變化高壓梯度洗脫系統(tǒng)低壓梯度洗脫系統(tǒng)梯度洗脫主要是優(yōu)化色譜條件，達(dá)到好的分離。

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液相色譜法概述

液相色譜法自20世紀(jì)60年代問(wèn)世以來(lái)，由于使用了高壓輸液泵、全多孔微粒填充柱和高靈敏度檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的高速、和高靈敏度的分離測(cè)定。液相色譜由于吸取了經(jīng)典液相色譜的研制經(jīng)驗(yàn)，并引入微處理機(jī)技術(shù)，極大的提高了儀器的自動(dòng)化水平和分析精度?，F(xiàn)在用微處理機(jī)控制的液相色譜儀，其自動(dòng)化程度很高，既能控制儀器的操作參數(shù)(如溶劑梯度洗脫、流動(dòng)相流量、柱溫、自動(dòng)進(jìn)樣、洗脫液收集、檢測(cè)器功能等)，又能對(duì)獲得的色譜圖進(jìn)行收縮、放大、疊加，以及對(duì)保留數(shù)據(jù)和峰高、峰面積進(jìn)行處理等，為色譜分析工作者提供了、功能齊全的分析工具。

液相色譜根據(jù)分離機(jī)理的不同可分為：

?液固吸附色譜

?液液分配色譜

?離子交換色譜

?離子對(duì)色譜法

?分子排阻色譜(或凝膠滲透色譜)

(一)液-固吸附色譜

流動(dòng)相為液體，固定相為固體吸附劑，根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來(lái)分離物質(zhì)。

(二)液-液分配色譜

流動(dòng)相和固定相都是液體的色譜法即為液-液色譜，是利用樣品組分在兩種不相溶的液相間的分配來(lái)進(jìn)行分離。一種液相為流動(dòng)相，另一種是涂于載體上的固定相。

流動(dòng)相極性小于固定相極性的液-液色譜法稱(chēng)為正相分配色譜法。

流動(dòng)相極性大于固定相極性的液-液色譜法稱(chēng)為反相分配色譜法。

(三)離子交換色譜

(四)離子對(duì)色譜法

(五)分子排阻色譜法

液相色譜儀常見(jiàn)故障解決方案

如何排除液相色譜儀氣泡溢出的故障？

流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡，主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于銨等緩沖液內(nèi)，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純沖洗半小時(shí)即可。