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發布時間:2021-08-17 18:52  
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制備液相知多少
色譜分析的目的
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量;制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。
保養液相色譜的重要性
國產的液相色譜儀在工作了一天之后,都需要停機一夜等到第二天才可以繼續工作,可按照以下的步驟停機。關閉二次儀表;關閉檢測器電源,同時切斷柱箱溫度的檢測器電源;停止恒流泵之后切斷它的電源;用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔;切斷工作室的電源,加滿盛液瓶中的流動相,等到第二天的使用。給色譜儀蓋上防塵罩。色譜儀器是需要好幾周或者好幾個月的暫不使用,除了按照短期停機的步驟之外,還應該拆除替代柱的導管,拔下總電源接線板的插頭,貯存好專門用的流動相和樣品,擦干凈儀器,蓋上防塵罩,存放位置需干燥。
液相色譜儀分類方法
1、按分離目的可分:實驗室液相色譜儀和工業液相色譜儀。
2、按固定相物理狀態可分:液液色譜儀和液固色譜儀。
3、按色譜柱形狀可分:填充柱液相色譜儀和平板液相色譜儀。
4、按分離原理可分:吸附液相色譜儀、分配液相色譜儀、離子交換液相色譜儀和凝膠液相色譜儀。
注:①吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。②分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。③離子交換色譜:利用離子交換原理的達到分離的色譜。
制備液相色譜
色譜法是根據混合物中各組分的化學特性對其進行分離的一種分離方法。
分析色譜強調的是各組分的完全分離以達到化合物確認和定量目的。而制備型(Prep)色譜或純化色譜則是指利用色譜方法分離出一定量達到足夠純度的化合物用于后續實驗或處理的色譜方法。
科學家首先要開發色譜方法,將目標化合物從原料、副反應或其它雜質中成功分離出來。從科研到工業企業純化色譜應用非常廣泛。盡管應用領域各不相同,用戶的一般要求卻非常相似,他們都希望分離出的終產物純度能達到相當純的化合物,實現科研或生產的需要。
采用液相色譜進行純化LC純化系統的配置與一般液相色譜系統基本相同,但增加了餾分收集器。樣品混合物被進樣至色譜柱,色譜柱根據組分特有的化學或物理性質對其進行分離。檢出組分時,系統會將其輸送至廢液,或者進行收集用于后續實驗。洗脫液收集操作既可由分析人員在組分洗脫時通過簡單的手動方式完成,也可以全自動進行,在自動收集操作中,檢測器信號會觸發餾分收集器將液流輸送至收集容器中。輸送至收集容器的餾分純度取決于分離過程中化合物與其它鄰近洗脫雜質的分離度。制備色譜的核心競爭力總結起來就是“多,快,好,省”。