甘孜氨丙基SPE柱規(guī)格常用解決方案「碩譜生物」

廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規(guī)格

氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思？

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ，吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。

SPE小柱實(shí)例分析

樣品預(yù)處理：取復(fù)方甘1草片30片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過(guò)。

SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測(cè)定的過(guò)程詳解。

SPE小柱的應(yīng)用提示

1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個(gè)分析過(guò)程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過(guò)載；

4、嚴(yán)格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國(guó)標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測(cè)定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來(lái)效果不好。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度，實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。2mL100μg/mL9種抗1氧化劑混標(biāo)，樣品加標(biāo)量為20mg/kg，上機(jī)濃度為10μg/mL液相色譜條件色譜柱：月旭Ultimate?XB-C18，5μm，4。如果氧化鋁的活度不對(duì)，那么檢測(cè)結(jié)果就不理想。這個(gè)方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測(cè)苯并芘時(shí)使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘 SPE 小柱，分子印跡原理，專門(mén)針對(duì)苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。只對(duì)苯并芘有保留，而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒(méi)有保留，能夠有效去除油脂干擾，實(shí)驗(yàn)效果好。

固相萃取（SPE）技術(shù)是目分常見(jiàn)的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領(lǐng)域的檢測(cè)。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質(zhì)SPE(如常見(jiàn)的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質(zhì)具有良好的水可浸潤(rùn)性和化學(xué)穩(wěn)定性，表面同時(shí)具有親水性和疏水性官能團(tuán)，從而對(duì)各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對(duì)大部分有機(jī)物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機(jī)物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預(yù)處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)1溶劑如甲1醇預(yù)處理，甲1醇潤(rùn)濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷1基相，便于水更有效地潤(rùn)濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。采用陽(yáng)離子交換機(jī)制，可將萃取過(guò)程中pH調(diào)至低于目標(biāo)物pKa的兩個(gè)pH單位，即pH=2。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)1溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對(duì)回收率無(wú)明顯影響；

就反相模式而言，可先對(duì)目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲 i醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲i醇無(wú)法洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，則應(yīng)測(cè)試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

對(duì)正相體系，先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規(guī)格絕大多數(shù)的樣品都是用保留目標(biāo)物的模式凈化的，下面舉個(gè)例子：食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測(cè)，樣品經(jīng)提取，絡(luò)合后，凈化。

固相萃取儀簡(jiǎn)稱 SPE，是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，固相萃取-24孔圓形屬于負(fù)壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測(cè)靈敏度。在所有鍵合硅膠SPE吸附劑中，C18柱的非極性吸附能力zui強(qiáng)。