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發布時間:2021-01-04 21:23  
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原子熒光
原子熒光是蒸氣相中基態原子受到具有特征波長的光源輻射后,其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態,然后去激發躍遷到某一較低能態 (常常是基態) 戓鄰近基態的另一能態,將吸收的能量以輻射的形式發射出特征波長的原子熒光譜線。各種元素都有特定的原子熒光光譜,根據原子熒光強度可測得試樣中待測元素的含量,這就是原子熒光光譜法。各種元素都有特定的原子熒光光譜,根據原子熒光強度可測得試樣中待測元素的含量,這就是原子熒光光譜法。
影響原子熒光空白的因素
載氣的影響相對標準偏差與信號強度呈矛盾的變化,也就是當氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結果的變動性加大,實際測定取氣流速200ml/min,此時測定的靈敏度較高,相對標準偏差(2.5%)可以接受。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測定的過程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎,調節合適的負高壓和燈電流也相當的重要,它能使儀器的測量性能達到,同時要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應,這樣原子熒光的空白值才能合乎實驗的要求,才能為所測樣品數據的準確性和可靠性提供一定保障。原子熒光原子熒光是蒸氣相中基態原子受到具有特征波長的光源輻射后,其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態,然后去激發躍遷到某一較低能態(常常是基態)戓鄰近基態的另一能態,將吸收的能量以輻射的形式發射出特征波長的原子熒光譜線。
原子熒光光度計中常見的故障及排除方法
無信號強度
在儀器檢定過程中,經常遇到儀器測量標準溶液后無響應熒光強度。遇到此類問題,首先,應該檢查靜態光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞。如出現上述情況,試劑沒有進系統,儀器沒有發生氧化還原反應,則不會產生信號。3、進樣針的更換將毛細管從舊的進樣針上拔下,再從自動進樣臂上取下進樣針,并將新的進樣針放到進樣臂上,調整高低,使進樣針能夠吸到樣品管中的樣品,后連回毛細管。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
儀器信號不穩定
可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值,如果還是不穩定,這時需要檢查儀器所處的環境是否有強光干擾1,儀器的檢測窗口若有強光照射,會引起儀器熒光信號不穩定,這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動,若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大,有氣流影響而造成儀器火焰不穩定。鉛的攝入已經成為危害人體健康不容忽視的社會問題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學術價值和現實意義。
排除上述問題后,儀器信號仍不穩定,就需要檢查儀器的水封、廢液管,水封和廢液管不暢會導致水分進入原子化器,造成儀器信號不穩定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩定,需要降低載氣流速。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后,原子激發到高能級,激發態原子接著以輻射方式去活化,由高能級躍遷到較低能級的過程中所發射的光稱為原子熒光。經過以上排查過程,基本可以保證儀器測量的信號穩定。