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吹掃捕集（動態(tài)頂空）法的原理特點

吹掃捕集法理論上是動態(tài)頂空技術(shù)，用流動氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分，用捕集器吸附被吹掃的有機物后，通過熱脫附將試料送至氣相色譜儀進行分析。通常，稱動態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之，吹掃捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。

吹掃捕集進樣技術(shù)的基本原理

動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge & Trap）進樣技術(shù)。

在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

吹掃-捕集進樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。顯然，許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析，只是前者靈敏度較高，且可分析沸點相對高（蒸氣壓低）的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。

吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些

(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測的靈敏度能以達到方法的檢測,使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應(yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。

(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。

(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。因此, 當(dāng)吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。