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手性色譜柱代理詢問報價“本信息長期有效”

發布時間：2020-07-23 21:30

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液相色譜柱的使用方法

關于色譜柱的安裝、維護、保存以及由色譜柱導致的這樣那樣的色譜故障也是一門學問。gao效液相色譜柱的正確使用包含：加裝保護柱，過濾流動相和樣品，凈化樣品，避免過高的柱壓，注意溫度和酸堿度，正確及時的沖洗等。

1.加裝保護柱

保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱必不可少的措施。0％NH3的yi腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨)，之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0。

保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經過一定次數的樣品分析(50～100次)后,出現柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。

2.過濾流動相和樣品

流動相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區別:當有ji溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有ji溶劑的質量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。gao效液相色譜柱是消耗品，會隨使用時間或進樣的次數增加，出現色譜峰高降低，峰寬加大或出現肩峰，柱效下降。

當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾。

所配制的樣品試液在注入流路系統前均要經0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。

裝流動相的容器和色譜系統中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。

3.凈化樣品

當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產生yong久性吸附的蛋白質、糖等有機分子和強吸附性物質,以及可能對柱填料產生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質組分。

4.避免過高柱壓

雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是

(1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。

( 2)當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

(3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯用時,柱切換要避免在高壓下進行。

5.注意溫度和酸堿度

一般以硅膠為基質的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應降低使用溫度。

溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。

正確及時的沖洗

開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。

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液相色譜柱使用問題解析

如果柱子取下來放置一段時間，需要做什么保護嗎？

答：對一般的反相柱，也就是洗干凈后放到純jia醇(yi腈)或者是80%左右的jia醇(yi腈)水中，然后用堵頭塞緊柱兩頭，以免保存溶劑揮發，應該不需要做特殊的保護。

流動相中加入適量的四氫fu喃可以改善峰形的機理是什么？

答：《gao效液相色譜方法及應用》于世林編著的上面說：jia醇為質子給予體、yi腈為質子接受體、四氫fu喃是偶極溶劑，應該除了極性影響，還有另外的影響因素，至于分離機理，還是比較復雜的，不能看成是個w能方法。

關于色譜柱的填裝問題

我個人認為現在色譜柱的填裝一般有3種情況：

(1)國外生產填料并填裝完成成品賣到國內；

(2)國外生產填料，國內填裝銷售；

(3)國內生產填料，國內填裝銷售。

一般情況下，種情況賣的貴，也質量z好！可是如果是填料的生產很復雜的話，那么填裝上國內也跟不上去嗎？為什么換在國內填裝就會出現或多或少的一些小問題呢？

答：國內填裝會出現質量小問題，和國內目前普遍做事沒有國外嚴謹有關吧。如果工藝技術上沒有問題，又能制訂并切實執行一整套嚴格的生產質量管理措施，國內填裝和國外填裝并無區別。

國產色譜柱在市場上占有比例如何啊？

國內色譜柱市場還沒有人進行過科學統計，連一年色譜柱銷售總量也眾說紛云，更別說國內生產色譜柱所占份額了。我估計是占30%左右吧。

lux （手性色譜柱）

完整的手性分離方案

從分析到制備級別，簡化手性分離，均是明智的投入！

LUX手性柱和填料通過以下三種方法簡化分離過程：

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Gemini色譜柱pH 靈活性強的液相色譜柱

Gemini NX-C18 在 1-12 的 pH 范圍內穩定

在揮發性和非揮發性緩沖液中均能保持穩定性能

在代謝物鑒定和純化制備中具有較高的載樣量

Gemini NX-C18

pH 穩定性： 1.0-12.0

粒徑： 3 μm、5 μm 和 10 μm

固定相： C18

應用：小分子、堿性化合物

優勢：極耐用的 pH 穩定顆粒

孔徑 ()： 110

表面積 (m2

/g)： 375

碳載量 (%)： 14

封尾： TMS

Kinetex液相色譜柱-提升分離度的關鍵優勢：

通過調整方法節省時間和資金

分離關鍵對或困難的混合物

減小低于系統適用性要求的風險

將核-殼與 Axia ?用于 Prep LC

制備柱填裝技術

Axia 是一種gao級制備柱填裝和硬件設計，它采用了一種獲得專利的液壓活塞壓縮技術，這種技術可以提供更高的吸附劑床密度并且消除了 HPLC 制備柱過早出現故障的一種原因 - 填料塌床。與傳統的色譜柱填裝方法不同，Axia 填裝方法是一種全自動方法，整個過程由多個傳感器監視，可以對每個色譜柱的所有工藝參數進行測量和記錄。另外因為裝柱歷史短，經驗積累少，裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。這樣一來，填裝工藝顯著提升，并且帶來以下優勢：

延長色譜柱壽命

提升可重現性：色譜柱間與批次間

同時提高分析分離的柱效和峰對稱性

提高在高流速下的色譜柱穩定性

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