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發(fā)布時間：2021-08-18 19:45
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泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止狀態(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完，否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。
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不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內有異物，可卸下單向閥，浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現(xiàn)氣泡，或者被細小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯?，此時，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或將鹽溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時，應逐段進行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復雜樣品中，性質差異較大的組分，就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調整到合適的位置。
1.2逐步推進式定位
把溫度控制旋鈕轉成一個角度，升溫開始，指示燈亮；當溫度接近穩(wěn)定時，再將溫控旋鈕同向旋轉，開始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。
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調節(jié)池平衡
調節(jié)池的平衡，實際上是調熱導橋的平衡，使其有更適當?shù)妮敵?。實際上是一種具有池池平衡、調零、記錄調零等調節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1：將記錄儀指針調整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；
步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運動情況；
步驟3，將記錄儀指針調到原來的位置，用記錄調零旋鈕；
步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運動；
步驟5，用調零或池的平衡旋鈕調回日志指針。
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氣相色譜儀的應用領域
1、農(nóng)i藥殘留分析：
有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析：
助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質量控制。
3、聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè)：
方法研究，質量監(jiān)控，過程分析。
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實例分析：
㈠天i然氣常量分析：
選擇熱導檢測器，可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析：
選配熱導儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
