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發布時間：2021-10-02 01:23
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液相色譜儀基本系統組成簡介
進樣系統包括進樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣，進樣量由定量管控制，可以按需要更換，進樣量的重復性可達0.5%。液體樣品可用微量進樣，重復性比較差，在使用時，在容量下使用。工業流程色譜分析和大批量樣品的常規分析上常用自動進樣器，重復性很好。在毛細管柱氣相色譜中，由于毛細管柱樣品容量很小，一般采用分流進樣器，進樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱，大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽，然后由載氣帶入色譜柱。
液相色譜柱的安裝
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積，進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線，同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前，確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統達佳的連接效果，應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭，如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱，建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況，避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK 材料的通用接頭，只需用手擰緊不需要特定扳手，使用壓力為5000psi；使用溫度不得超過100℃。
色譜柱的清洗溶劑
下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、和依次沖洗，然后再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴格脫水。能洗去殘留的強極性雜質，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、、、（或）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那么可以省略用水沖洗這一步。能洗去殘留的非極性雜質，在（）沖洗時重復注射100~200μl四氫數次有助于除去強疏水性雜質。四氫與或的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞砜數次。此外，用、和三（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質污染。
陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽，然后用水、、（除去吸附在固定相表面的有機物）、、水依次沖洗。
保存色譜柱時應將柱內充滿或，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現塌陷，死體積增大。
在后兩種情況發生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內填料整平。然后用適當溶劑濕潤的固定相（與柱內相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復到新柱的水平。
