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發布時間:2021-10-10 01:35  
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液相色譜儀柱主要組成部分
①氣路系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制閥門和壓力表等。
②進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)等。
③分離系統:包括色譜柱和柱溫控制裝置(色譜柱箱)等。
④檢測系統:包括檢測器,控溫裝置等。
⑤操作系統:包括中文顯示器、觸摸式參數輸入鍵盤。
⑥記錄系統:包括放大器、數據處理系統(色譜工作站)等。
液相色譜柱樣品制備
1、樣品應當盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
2、樣品溶液在進樣前應使用針頭式過濾器對樣品預先過濾。頻繁改變流動相組成,會加速降低柱效。
3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得佳分離效果,使用時請不要超過200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外高操作溫度不要超過60℃。
液相色譜柱作用
柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保護、延長柱壽命的作用。采用保護柱會損失一定的柱效,這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質的填料,只能在pH2~9范圍內使用。柱子使用一段時間后,可能有一些吸附作用強的物質保留于柱頂,特別是一些有色物質更易看清被吸著在柱頂的填料上。新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷,使柱效下降,這時也可補加填料使柱效恢復。
每次工作完后,好用洗脫能力強的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用沖洗至基線平衡。當采用鹽緩沖溶液作流動相時,使用完后應用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素(氟、氯、)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道,不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經常使用,應每隔4~5天開機沖洗15分鐘。
液相色譜柱優點
整體柱又稱整體固定相、棒柱、連續床等,是在柱管內原位聚合或固定化了的連續整體多孔結構,可根據需要對整體材料的表面作相應的衍生化,是一種新型的用于分離分析或作為反應器的多孔介質。通過控制聚合條件來得到具有理想孔徑分布的整體柱。整體柱中的空間由聚合物顆粒中的孔和顆粒間的縫隙組成,分離在樣品流經孔結構時發生。可以減少路徑的差異和縱向擴展。
整體柱的優點包括:可以原位制備,省去制備填料和裝柱,也可以同法制成聚合物顆粒后再裝柱;聚合物易于制備,柱子的長度和直徑在一定程度上不受限制;聚合反應混合物中的單體可以靈活選擇以得到適合的基質和性質;易于在柱衍生化,以得到具有合適性質的色譜柱;通過控制聚合反應的條件可以優化孔的性狀。