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發布時間:2021-08-24 12:33  
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另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致,相應的保留時間也一致,減少分子擴散系數,從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數又可以減少分子擴散系數,從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩定、反壓越低、批與批的重復性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差,且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實,即使經過篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發展方向。
硅膠具有機械強度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控,且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團等優點,使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落,pH>8時硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此,如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機硅氧烷為混合硅源,在骨架中引入化學穩定性強的有機橋聯基團,制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現,大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性,同時使用壽命明顯提高,也降低表面硅羥基效應。
硅膠表面修飾和功化制備技術發展歷程:
硅膠基球是硅膠色譜填料發展的基礎,硅膠性能的改善是源于對硅膠顆粒形貌結構、粒徑大小、粒徑分布、孔道結構、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴以建立的基礎,其功能基團性質、種類、及密度會影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應用領域越來越廣,硅膠表面功能化種類也越來越多,且硅膠基球表面富含具有反應活性的硅羥基,因此可以通過化試劑與表面硅羥基反應引入不同的功能基團,以制備不同分離模式的色譜填料。