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發(fā)布時(shí)間：2020-10-22 02:12
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塞桿 現(xiàn)象：液相色譜儀無流動相流出，壓力波動，更換新的墊圈后仍滲漏。原因：一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象，只有更換柱塞桿。更換進(jìn)要用專用工具，由于此項(xiàng)操作比較復(fù)雜困難，故需請專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導(dǎo)仔細(xì)進(jìn)行。
進(jìn)樣系統(tǒng) 液相色譜儀當(dāng)測量樣品的面積，峰高數(shù)據(jù)不重復(fù)時(shí)，則要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。手動進(jìn)樣器 首先檢查手動進(jìn)樣器是否有滲漏，一般是由于污染使轉(zhuǎn)子磨損或用尖頭的針扎進(jìn)手動進(jìn)樣器，劃傷了轉(zhuǎn)子。因此在定期清洗進(jìn)樣器，使用緩沖液后，要用水進(jìn)行充分的沖洗，以防沉積結(jié)晶鹽，磨損轉(zhuǎn)子。如確定轉(zhuǎn)子已磨損，則要更換轉(zhuǎn)子。若有進(jìn)樣器管路部分阻塞，可分段檢查，將阻塞的管路拆下，反裝在泵出口處進(jìn)行反沖。 ②自動進(jìn)樣品 A、針密封墊損壞。此時(shí)出現(xiàn)滲漏。解決的辦法是將自動進(jìn)樣器順序設(shè)定在維修位置。取下密封墊，更換一新的后將針復(fù)位。常用固定相有石膏、氧化鋁、蔗糖、淀粉等，常用流動相為水、等各種。B、針污染。取下針，放在內(nèi)進(jìn)行超聲清洗，或更換新針。C、定量環(huán)污染。取下定量環(huán)反裝在泵的出口，以為流動相用大流速進(jìn)行反沖。也可更換新的定量環(huán)。
液相色譜儀的保養(yǎng)維護(hù)與氣相色譜儀沒有多大區(qū)別，液相色譜儀的幾個(gè)維護(hù)保養(yǎng)的部件，液相色譜儀的主要部件有色譜柱、進(jìn)樣器、檢測器、泵，下面我們分別來說明這幾大部件的保養(yǎng)維護(hù)方面。
色譜柱大家都不陌生，是我們做分析的必需品，無論是液相色譜儀還是氣相色譜儀都離不開色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵，我們在安裝時(shí)要保證閥件管路的清潔，并且不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩色譜柱，在長期不使用色譜柱的時(shí)候要用保存封閉，分析結(jié)束后要用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱，流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相，在滿足靈敏度的前提下，盡可能的使用小進(jìn)樣量。PLOT柱的老化步驟:HLZPora系列250℃，8小時(shí)以上Molesieve分子篩300℃12小時(shí)Alumina氧化鋁200℃8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。如果樣品比較臟，要進(jìn)行凈化或提純處理。進(jìn)樣器是液相色譜儀的主要部分之一，我們也要定期進(jìn)行維護(hù)工作。液相色譜儀的檢測器在每次分析完成要立即關(guān)閉。 泵是液相色譜儀的心臟，我們要定期維護(hù)保養(yǎng)，這樣才能使得其處于狀態(tài)，能報(bào)保證基線平穩(wěn)，保留時(shí)間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
制備液相色譜基礎(chǔ)知識一、液相色譜理論發(fā)展簡況色譜法的分離原理是：溶于流動相( phase)中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，由于與固定相(stationary phase)發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。
色譜法早是由俄國植物學(xué)家茨維特(Tswett)在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。
