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發布時間:2020-10-22 02:12  
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塞桿 現象:液相色譜儀無流動相流出,壓力波動,更換新的墊圈后仍滲漏。原因:一旦出現以上現象,只有更換柱塞桿。更換進要用專用工具,由于此項操作比較復雜困難,故需請專業維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導仔細進行。
進樣系統 液相色譜儀當測量樣品的面積,峰高數據不重復時,則要考慮進樣系統的問題。手動進樣器 首先檢查手動進樣器是否有滲漏,一般是由于污染使轉子磨損或用尖頭的針扎進手動進樣器,劃傷了轉子。因此在定期清洗進樣器,使用緩沖液后,要用水進行充分的沖洗,以防沉積結晶鹽,磨損轉子。如確定轉子已磨損,則要更換轉子。若有進樣器管路部分阻塞,可分段檢查,將阻塞的管路拆下,反裝在泵出口處進行反沖。 ②自動進樣品 A、針密封墊損壞。此時出現滲漏。解決的辦法是將自動進樣器順序設定在維修位置。取下密封墊,更換一新的后將針復位。常用固定相有石膏、氧化鋁、蔗糖、淀粉等,常用流動相為水、等各種。B、針污染。取下針,放在內進行超聲清洗,或更換新針。C、定量環污染。取下定量環反裝在泵的出口,以為流動相用大流速進行反沖。也可更換新的定量環。
液相色譜儀的保養維護與氣相色譜儀沒有多大區別,液相色譜儀的幾個維護保養的部件,液相色譜儀的主要部件有色譜柱、進樣器、檢測器、泵,下面我們分別來說明這幾大部件的保養維護方面。
色譜柱大家都不陌生,是我們做分析的必需品,無論是液相色譜儀還是氣相色譜儀都離不開色譜柱。色譜柱是化合物分離的關鍵,我們在安裝時要保證閥件管路的清潔,并且不能碰撞、彎曲或強烈震蕩色譜柱,在長期不使用色譜柱的時候要用保存封閉,分析結束后要用流動相或適當的溶劑清洗色譜柱,流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相,在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進樣量。PLOT柱的老化步驟:HLZPora系列250℃,8小時以上Molesieve分子篩300℃12小時Alumina氧化鋁200℃8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。如果樣品比較臟,要進行凈化或提純處理。進樣器是液相色譜儀的主要部分之一,我們也要定期進行維護工作。液相色譜儀的檢測器在每次分析完成要立即關閉。 泵是液相色譜儀的心臟,我們要定期維護保養,這樣才能使得其處于狀態,能報保證基線平穩,保留時間重現性好,梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩。
制備液相色譜基礎知識一、液相色譜理論發展簡況色譜法的分離原理是:溶于流動相( phase)中的各組分經過固定相時,由于與固定相(stationary phase)發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。
色譜法早是由俄國植物學家茨維特(Tswett)在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時發現的,色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎上發展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。