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發布時間:2021-08-13 08:43  
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樣瓶選擇不當可能引起的問題①密封不嚴引起分析物的揮發損失蓋子和樣品瓶必須匹配(選擇一家公司)②溶劑和隔板作用形成色譜雜峰一些溶劑與隔板反應或溶解隔板,如硅膠在中溶入雜質,進樣針反復扎入隔板,導致磨損顆粒進入樣品工藝規范不嚴格的樣品瓶和蓋墊易造成進樣針扎彎進樣瓶松緊不一致對光敏樣品應選用棕色瓶⑥吸附試樣材料不良的玻璃與樣品反應、溶解離子等或吸附樣品所以在選擇合適的樣品瓶時,應從三個方面考慮:隔板、蓋子和樣品瓶本身。
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鉗口蓋鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好,能有效防止樣品蒸發。當自動進樣器用進樣穿取樣時,隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中,需要使用壓蓋器來完成。對少量樣品,手動壓蓋機為。對大量的試樣,可用自動壓蓋器。1.2卡口蓋卡口蓋是鉗口蓋封口方式的延伸。將隔板擠壓在玻璃和拉伸的塑料蓋之間,形成密封,套在樣品瓶瓶邊緣上的塑料蓋。蓋板的張力是由于它試圖恢復原來的尺寸而引起的。這種張力使得玻璃、瓶蓋和隔板之間形成密封。塑料卡口蓋,不用任何工具就可以封住。卡口蓋的密封效果不如其他兩種密封方式好。·如果蓋子非常緊密地連接在一起,那么蓋子就很難蓋上,并且容易。若太松,密封效果不好,隔墊可能會脫離原來的位置。1.3螺絲帽螺旋蓋板通用。在瓶蓋上擰緊,產生機械力,擠壓在玻璃瓶邊緣和鋁蓋之間的隔板。以機械方式將隔墊固定在螺口蓋上,刺穿取樣時,密封效果好。裝配無需任何工具。
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不計空白梯度洗脫…為保證良好的重復性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產生氣泡。沒有注意到溶劑混合引起的粘度變化…由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
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六通閥的正確使用與維修:①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。
一般情況下,更換活塞密封墊后,應按照密封墊安裝的步驟進行磨合,但不能用在正相密封墊上。☆當泵頭安裝有柱塞清洗附件時,由于該附件中還設有密封墊,因此活塞桿運動時的阻力將增大。因此在開泵之前,一定要用10%的異,并把它的流速調到大約2-3滴/分鐘,使溶液流過沖洗裝置。(對 SL泵來說,如果不用鹽溶液即可)10%異可以幫助降低水的表面張力,具有抑制細菌的作用。請勿使用其他溶劑。如果泵頭沒有打開10%異,安裝沖洗附件,就會縮短密封墊和活塞桿的壽命(除二元泵 SL外),泵頭如果發出“吱吱”聲不影響使用和泵的精度,可改變壓縮因子(compressibility)。
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自動進樣器樣本必須在進樣前進行適當的預處理,要經過亞微米級濾膜的過濾或離心,以防止樣品中的微小顆粒堵塞管道,好是用流動相作為配制樣品的溶劑,該溶劑對樣品應具有良好的溶解性能。當喇叭口朝上暴露在空氣中時,有時空氣中較大的塵埃顆粒碰巧落在針座的流道內,導致針座堵塞。此時可試著將針座卸下來,把它接在泵出口上反沖,一般可以解決問題。如緩沖液頻繁使用, ALS計量泵除泵頭外的柱塞和密封圈,應定期清洗六通閥的轉子密封圈和定子密封圈,防止有鹽粒子磨損 ALS必須使用 Agilent的樣品瓶及瓶蓋;使用不兼容的或加工精度差的樣品瓶及瓶蓋,會導致 ALS故障率上升,并降低產品性能。