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發(fā)布時間:2021-05-27 06:40  
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柜式總氮測定儀
消解方法比較
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋,在120~124℃以及堿性條件下對水樣進(jìn)行消解,在消解過程中,過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進(jìn)行簡單消解。
紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法測定總氮時,水樣經(jīng)過紫外線在線消解后,含氮化合物被轉(zhuǎn)化成,三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體,NO氣體用來作為總氮含量的表征。
高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對水樣進(jìn)行消解,在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下,樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時,堿性介質(zhì)中的樣品在107~110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。
臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中,臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力,可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。
總氮是指水體中有機(jī)氮和無機(jī)氮(氨氮、亞氮和氮)的總和,各種形式的氮在一定條件下可以以相互轉(zhuǎn)化。無機(jī)氮是浮游植物的主要營養(yǎng)鹽之一,是浮游植物生長繁殖不可缺少的要素,是細(xì)胞原生質(zhì)重要組成部分,浮游植物按一定比例從環(huán)境中攝取氮和磷,當(dāng)任何一個要素的含量低于或高于一定比例時,都會抑制生物的生長繁殖,甚至。水域中氮的主要來源于陸源輸入,其次是大氣降雨和水生生物的排泄以及腐解,因此有明顯的季節(jié)性和區(qū)域性變化。當(dāng)水體中的氮過高時,對環(huán)境產(chǎn)生不利影響,會導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化,產(chǎn)生水華(赤潮),破壞水體中原有的生態(tài)平衡。淡水養(yǎng)殖廢水中氮的主要來源于飼料的投入、蛋白質(zhì)分解和水生生物的排泄。 我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定Ⅱ類為0.5mg/L,Ⅲ類為1.0mg/L,《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的一級排放標(biāo)準(zhǔn)氨氮為15mg/L。柜式總氮測定儀
總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞氮、氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。
總氮在線監(jiān)測原理:在120-124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計算校準(zhǔn)吸光度,根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實(shí)際水樣比對誤差較大的情況,本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。
總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。一般來說,國外大品牌的試劑純度相對有所保證,比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。
試劑的配置對測量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時間過長形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。