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發布時間:2021-10-13 09:23  
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液相色譜儀用于食品安全的優點
從食品安全檢測的角度來看,液相色譜儀具有適用范圍廣、分離高、速度快、流動相可選擇范圍廣的特點,在具體的檢測活動中液相色譜儀基本能夠適應當前食品安全檢測的全部內容,同時因為檢測過程中采取的分離和液相處理技術都是在現代生物學和網絡信息技術的支持下實現的,所以絕大部分檢測工作并不需要過多的預處理和處理步驟,檢測過程整體表現為快、準、穩,能夠準確快速地提供檢測結果。在揮發性低、熱穩定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物的檢測中尤其有利。
液相色譜的操作步驟
1).首先對流動相進行過濾,根據需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2).對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
3).正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機相沖凈為止)。
4).一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩定,重要的是儀器基線走后,方可進樣測試。
5).同時進兩針標樣,將其結果相比較,其結果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進行樣品的測試了。
6).樣品測試結束后,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進行保護,否則,有損色譜柱。
7).關機時,先關計算機,再關液相色譜。
8).填寫登記本,由負責人簽字。
液相色譜的注意事項
特別提示
1).流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。2).柱子是非常脆弱的,首先做的方法,先不要讓液體過柱子。
3).所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
4).壓力不能太大,盡量不要超過150kgf/cm2.
5).因為緩沖試劑遇有機的溶劑,會結晶,有損色譜柱,所以,每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗。
液相色譜儀
20世紀初在俄國的波蘭植物化學家茨維特(Twseet)首先將植物提取物放入裝有碳酸鈣的玻璃管中,植物提取液由于在碳酸鈣中的流速不同分布不同,因此在玻璃管中呈現出不同的顏色,這樣就可以對各種不同的植物提取液進行有效的成分分離。
1941年,馬丁與辛格用一根裝滿硅膠微粒的色譜柱,完成了乙酰化氨基的分離,開啟了液色譜技術,因此獲得諾貝爾化學獎。1949年,馬丁建立了色譜保留值與熱力學常數之間的關系,奠定了物化色譜的基礎;1952年,馬丁與辛格又創立了氣液色譜法,分離了脂肪酸與脂肪胺。1966年之前科學家所做的努力,為傳統經典液相色譜奠定了基礎。
而液相色譜儀的鼻祖則是由斯坦因與莫爾于1958年設計的氨基酸分析儀,這種儀器能夠分蛋白質水解的產物。首臺商用LC則是由沃特斯公司制造。
1971年之后,液相色譜技術得到了飛速的發展,HPLC的分析體制也逐步完善。到了二十世紀八十年代中期,液相色譜技術已經非常非常成熟,激動人心的新發展日趨減少,人們開始轉向相關領域發展,如超臨界色譜、毛管電泳色譜、制備色譜等。