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發布時間:2021-09-02 03:30  
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柜式總氮測定儀
消解方法比較
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋,在120~124℃以及堿性條件下對水樣進行消解,在消解過程中,過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。
紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法測定總氮時,水樣經過紫外線在線消解后,含氮化合物被轉化成,三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體,NO氣體用來作為總氮含量的表征。
高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解,在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下,樣品中的含氮化合物轉化為NO氣體。連續流動分析法測定總氮時,堿性介質中的樣品在107~110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。
臭氧紫外聯合—分光光度法測定總氮的過程中,臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力,可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。
總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞氮、氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。
總氮在線監測原理:在120-124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計算校準吸光度,根據總氮濃度與校準吸光度的標定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對污水處理廠總氮在線監測實際水樣比對誤差較大的情況,本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質的影響幾方面進行分析。
總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產廠家技術水平影響,標稱為優級純的試劑可能純度無法達到,配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功,對于標定不成功或者無法標定的,應更換試劑廠家后再次測試。一般來說,國外大品牌的試劑純度相對有所保證,比如默克化學的產品。
試劑的配置對測量結果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標液在使用時應現用現配,防止時間過長形成污染,造成標定曲線的偏差。