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廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱規(guī)格

實(shí)際的應(yīng)用

可以說， SPE柱的原理和應(yīng)用相當(dāng)廣泛，今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測定為例，做了一個小小的實(shí)驗(yàn)，參考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測定方法二[1]。該實(shí)驗(yàn)采用了陽離子交換 SPE柱(PCX)，因?yàn)槿?氰胺在化學(xué)結(jié)構(gòu)上有三個胺基-NH2，因而更容易離子化。16），在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態(tài)，同時(shí)該化合物具有疏水的非極性官能團(tuán)及親水的極性官能團(tuán)。

本試驗(yàn)用三聚1氰胺溶液在嬰幼1兒奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，經(jīng)處理后在液態(tài)溶液中測定，多次檢測結(jié)果為0.8~0.9 mg/kg，經(jīng)過多次洗滌、淋洗后，多次使用，結(jié)果為0.6~0.7 mg/kg。

正相作用機(jī)理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標(biāo)物極性官能團(tuán)之間的極性相互作用。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。常見的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因?yàn)槿鯓O性溶劑沒有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團(tuán)。廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱規(guī)格茶葉專用柱領(lǐng)域：食品（茶葉）根據(jù)GB/T23204-2008中5g茶葉檢測量，用GCB/PSA配比裝填而成。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物大多含有極性官能團(tuán)。

固相萃取，是從萃取原理發(fā)展起來的，色譜和萃取一樣使用分配比的概念，所以很難理解。固相萃取同樣采用柱狀萃取法，外形像柱色譜，固定相又是采用化學(xué)鍵合物質(zhì)，可以說是小型化學(xué)鍵合固定相色譜。由于該過程較短，不適合色譜法進(jìn)行復(fù)雜混合物的分離，但可以非常方便地從復(fù)雜混合物中萃取一到兩個目標(biāo)物。在使用時(shí)應(yīng)注意：色譜法為保證色層穩(wěn)定，不允許流動相斷流，在固定相中產(chǎn)生氣泡；與固相萃取相反，目標(biāo)物保留在固定相中，也不管色層穩(wěn)定與否，要求先將流動相打空，然后才能進(jìn)入后流動相，準(zhǔn)確地說，是洗脫劑。2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過快，以1ml/min為宜，zui大不超過5ml/min）。

固相萃取柱該用什么溶劑進(jìn)行活化、淋洗和洗脫

1、活化：固相萃取柱活化的目的有兩個，di一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；第二個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣：讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標(biāo)物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會導(dǎo)致回收率低下。

3、淋洗：需要選擇合適溶劑，既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、100%的甲 i醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系；C18的極性副作用力比其他鍵合硅膠SPE吸附劑低許多，主要是碳鏈較長的原因。當(dāng)純甲i醇無法洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，則應(yīng)測試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

對正相體系，先對目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和100%的正己烷溶液對目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。在所有鍵合硅膠SPE吸附劑中，C18柱的非極性吸附能力zui強(qiáng)。

固相萃取儀簡稱 SPE，是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，固相萃取-24孔圓形屬于負(fù)壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測靈敏度。廣州碩譜生物科技有限公司C8固相萃取柱規(guī)格固相萃取柱廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、環(huán)境、生物產(chǎn)品樣品的前處理，主要起到凈化、分離、濃縮作用。