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發(fā)布時間：2021-08-22 21:04

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從脫氣機出來的流動相進(jìn)入高壓泵許多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動是常見的一類問題，泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi)，這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉，那么就會引起壓力波動，通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動，主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動相和有機相中，鹽會發(fā)生微小的析出，從而引起壓力異常波動，解決這些問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相，可考慮在有機相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點。

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替代流動相的過程有時會發(fā)生在泵的使用過程中，取代流動相是指取代正相溶劑，或反過來取代溶劑的過程，這個過程重要的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的，所以在更換中間，一定要用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)入進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動和自動兩類。

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不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風(fēng)量，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

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五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔(dān)體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當(dāng)放大器輸入飽和時，也會形成平。

探測器帶來的影響

作為一個例子，熱導(dǎo)檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同，在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例，實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線，并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷，基線降到零點。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。

載氣效應(yīng)

載氣將分析試樣流過固定相，分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱，送到檢測部位進(jìn)行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低，會使氣液保持時間增加，靈敏度下降，或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大，會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定，會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍，如有必要應(yīng)更換減壓閥，再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。