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3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個？有些用戶會把這個小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實驗室污染，防止灰塵進入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下，因為瓶子里完全和大氣壓隔離！要解決這個問題，其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個，是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實就是在脫氣機中預(yù)先進行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負(fù)擔(dān)，因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機會堵嗎？一般不會，但長了個長假后，就不好說了，是堵住脫氣機的罪魁禍?zhǔn)祝€是流動相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機要特別注意的是，在長時間不使用儀器的時候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

代表產(chǎn)品：英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地，不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢：容積重；出售；它的速度更慢；維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價格略低(~450 kUSD)。劣勢：無法單獨做串級；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對比： Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個輕量級的 FTMS，維護簡單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價的。

先要認(rèn)識到，一般國產(chǎn)其實不需要額外的過濾處理，直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì)，都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細(xì)菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到，卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙，導(dǎo)致柱子迅速報廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器，尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相，流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注：流動相以為例，色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高，直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因：流動相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端，流動相中存在雜質(zhì)，細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間，濾頭粘附細(xì)菌，造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法：(1)好購買實驗室純水機，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水，如怡寶或娃哈哈500 ml，這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細(xì)節(jié)值得注意：在絕大多數(shù)書籍中，凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。