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              發(fā)布時間:2021-10-12 02:39  

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              有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進(jìn)入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們在屋頂上鉆了幾個小孔,進(jìn)氣孔用濾頭堵住,既能進(jìn)氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個東西臟了的話,就會造成吸液不暢,不過可以進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。

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              除氣裝置流動相經(jīng)過過濾頭檢測的流動相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷,因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會去除不干凈,這時就有可能在混合時,形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動,如果長時間待在脫氣機(jī)中,由于微生物的存在,細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會聚合,因此,長時間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機(jī)也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動,再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。



              坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時更要注意。同時,在與緩沖溶液混合時,也會發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

              六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。



              先要認(rèn)識到,一般國產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報廢。

              色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進(jìn)行過濾的步驟。



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              線路問題

              一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。

              其它

              分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點(diǎn)燃時,首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點(diǎn)不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。

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              氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。

              加熱

              對于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。