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發布時間：2021-09-18 04:09
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柜式總氮測定儀
總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因？
答：儀器開機正常，但檢測的時候出現9999，可能有以下情況導致。
（1）總氮測定時使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現9999情況。
（2）總氮數值超高的情況也會出現9999.此時需要進行稀釋。
（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會出現9999情況。
（4）光源燈突然故障不亮也會出現9999，可根據上述幾種情況查找原因。
總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面，一起了解一下總氮的檢測。
檢測原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為，與變色酸在強酸性環境下反應生成一種黃色配合物，比色定量。
檢測步驟1.標準曲線繪制（1）消解：按照相關要求配制不同濃度的標準溶液，加入相應的消解液，在規定的消解條件下完成消解。
（2）顯色：加入相應的反應試劑進行反應顯色。
（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測定各標準溶液吸光度A220和A275，計算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標準曲線。總氮檢測設備出廠時已內置標準曲線，無需自行制作。2.樣品檢測（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應消解液，在規定的消解條件下完成消解。
（3）檢測：以純水為參比，分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計算出校正吸光度，在總氮標準曲線上查出總氮的含量。總氮檢測設備按“檢測”鍵后，直接顯示總氮檢測結果，無需換算。
檢測注意事項（1）總氮的檢測應在無氨的實驗室環境中進行，避免環境交叉污染對測定結果產生影響。
（2）檢測所用玻璃器皿應用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。
總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產廠家技術水平影響，標稱為優級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功，對于標定不成功或者無法標定的，應更換試劑廠家后再次測試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對有所保證，比如默克化學的產品。
試劑的配置對測量結果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應現用現配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。
總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監測設備在導入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉化為，造成測量數據偏低。
光源穩定性對測量的影響主要表現在吸光度的變化，多數設備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘，不測量時光源關閉，部門光源在打開和關閉時光源不穩定，隨著溫度的升高溫度產生漂移，光源經過樣品后的吸光度易受影響。
