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發(fā)布時間:2021-08-23 17:13  
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保持石英反應(yīng)管清潔可延長壽命
在使用石英反應(yīng)管時,如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會引起腐蝕和污染,應(yīng)及時處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗,必要時采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長時間使用,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關(guān)機為人工操作,一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì),提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質(zhì),可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時可以達(dá)到比較好的效果。·如果洗脫液含有緩沖液或鹽類物質(zhì),首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級為50 mM,則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動相進(jìn)行正分離,當(dāng)推測其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時,應(yīng)采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點附近使用后,如果只用水清洗,則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離,樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。
1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時,再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵觥嶋H上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。
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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優(yōu)點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應(yīng)對填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。