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發(fā)布時間：2021-08-01 20:12
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ICP光譜儀兩個熄火的原因
（1）ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險而關(guān)閉ICP光譜儀，稱為保護(hù)性熄火。
（2）等離子體不能維持。對于制冷裝置應(yīng)該經(jīng)常清洗過濾網(wǎng)積灰，和定期更換水冷卻，保證制冷劑正常運(yùn)行，以上工作可由操作者完成，除此之外，氣體流量計、氣壓表和電磁閥也應(yīng)該檢測，如果出現(xiàn)故障應(yīng)該由本單位專業(yè)維護(hù)人員及時更換。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計算機(jī)屏幕是否有對話框提示，根據(jù)對話框提示來判斷是那哪方式的熄火；沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱，低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火，檢查RF功率（通過IP）和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能，不良的調(diào)諧有時也會導(dǎo)致滅火，但很多發(fā)生在樣品切換時，需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下：
①檢查氣體是否被耗費(fèi)完，如果耗完，請立即更換高純氣，為了保護(hù)固態(tài)檢測器的安全，2h后再點(diǎn)火。
②看氣壓表和流量計是否正常。
③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù)，等離子炬區(qū)域的熱量無法及時排除，出現(xiàn)積聚，影響等離子炬的穩(wěn)定，也會造成等離子炬熄火。
④進(jìn)樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。
⑤如果低功率與高負(fù)載（有機(jī)溶液、高鹽溶液）測定樣品，也會因?yàn)樵O(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢，管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳（與室溫有直接關(guān)系）均會影響循環(huán)水冷卻的效果，導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護(hù)裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護(hù)性熄火主要對高壓的保護(hù)和對高頻的保護(hù)，往往對高壓的保護(hù)會有提示，觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況，具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護(hù)開關(guān)損壞也會熄火，應(yīng)急辦法是把開關(guān)進(jìn)行短路處理后，短時間內(nèi)對數(shù)據(jù)測定不會帶來影響，等待光譜儀維修工程師上門維修。
ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識
1.分辯率
光譜儀的分辯率決定了儀器分辯復(fù)雜譜線的能力。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況，具體說明等離子維持時間在什么范圍。高分辨率減少了建立分析方法所需的時間，有較好的檢出限和較高的準(zhǔn)確度。ARCOS 的實(shí)際分辯率為：Fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻線/mm光柵的光譜范圍為190nm—520nm，可以適用于大部分的光譜分析元素。
2.光柵直接驅(qū)動
ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動光柵的機(jī)械傳動方式，計算機(jī)控制下的自動波長參比保證波長的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于0.003nm。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。由于的重現(xiàn)性,掃描速度很快,全譜范圍掃描小于8秒.光柵轉(zhuǎn)動的高速度使得儀器在1分鐘內(nèi)可以分析15個元素,這意味著節(jié)省氣和樣品,分析速度快, 穩(wěn)定性較高。
使用ICP光譜儀環(huán)境很重要
如果室內(nèi)濕度過大，ICP光譜分析儀中的光學(xué)元件、光電元件、電子元件等受到潮濕后，易發(fā)生銹蝕、霉變等現(xiàn)象導(dǎo)致儀器接觸不良、性能下降，甚至報廢。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光，短的測量時間即可滿足需要，從而減少了所需測量的樣品量。潮濕的環(huán)境還容易使儀器的絕緣性能變差，產(chǎn)生不安全的因素。例如在ICP光譜分析儀光學(xué)系統(tǒng)里光柵因濕度過大容易受潮發(fā)毛燒壞出現(xiàn)電容打火、高頻發(fā)生器使等離子體不容易點(diǎn)燃等現(xiàn)象，嚴(yán)重時還會發(fā)生高壓電源和高壓電路放毀元件導(dǎo)致高頻發(fā)生器損害，如功率管被擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對其進(jìn)行檢測，讓檢測值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所；剛得濃度值得出。ICP光譜儀的校正方法分析校正分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對其進(jìn)行檢測，讓檢測值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所。在ICP—OES的分馓正中，檢測值與濃度之間—般是線性關(guān)系。
在實(shí)際工作中，存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時，可以通過調(diào)節(jié)計算方法及火焰觀測方式來減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件
