朝陽丙磺酸SPE柱分類多重優惠 碩譜生物免費咨詢

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在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。

作用機理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強，但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質環境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標化合物中多含有極性大的官能團。

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含碳量

碳量是指填料的含碳量，從側面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時也增加了結合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據樣品性質和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。

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固相抽提作用：濃縮：

在微量分析或制備過程中，富集目標物是必要的。例如，分析水中 PAHs時，可將1000毫升水樣加入 SPE柱， PAHs留在柱中，然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫，使 PAHs得到500倍濃縮，這意味著，在相同的檢測條件下，對分析物的檢測限度只有處理前的1/500。

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純化：儀器分析前先去除雜質，這樣既避免了雜質對目標物的干擾，提高了分析的靈敏度，又避免了雜質對儀器造成的損害。

變換溶劑：某些分析儀對分析物溶解溶劑有特殊要求，可采用 SPE柱變換。例如，用 GC法分析半揮發性污染物時，如果直接采用進樣法，水分將影響分離效果，損害氣相色譜柱，因此需要將溶劑轉換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后，目標物在柱中與水分離，然后用對目標物溶解性強且揮發性好的洗脫，干燥和濃縮后進行分析。

當發現回收率下降時，收集該組分，并檢測目標化合物是否在這一階段被洗脫。若經調整 pH使可離子化的目標化合物中性化，并通過疏水力被 SPE柱吸附，則洗滌時應注意保持 pH不變，以免因 pH變化而導致目標化合物在洗滌過程中丟失。

正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮氣從 SPE柱上吹走填料中的水；負壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。
單獨樣品處理，可使用一個通過適配器連接到 SPE柱，推動樣品或溶劑通過 SPE柱管，如需500 mg或1 g的吸附劑柱床，可選用適配器直接與配合。自動 SPE作業，由于其優良的結果重復性，已被廣泛使用；96孔板的 SPE裝置也是一種理想的自動化方案。該方案適用于樣品量大，需要快速處理的場合。