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發(fā)布時(shí)間:2021-09-10 14:49  
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你對(duì)制備色譜陌生嗎?還不進(jìn)來(lái)看看它的特點(diǎn)
很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí),在化學(xué)化工醫(yī)學(xué)等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是較為典型的制備色譜,換句話說(shuō),將分析色譜的進(jìn)樣量增大,同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過(guò)程就可以稱(chēng)為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱(chēng)。 分析色譜是制備色譜的基礎(chǔ)。當(dāng)我們?cè)诜治錾V上取得了良好的分離效果時(shí),可以將其放大,應(yīng)用到制備色譜上,由此,我們需要考慮調(diào)整上樣量,流速,梯度:
1.上樣量的調(diào)整: 他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑有關(guān):
具體關(guān)系時(shí);制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長(zhǎng)/分析柱長(zhǎng)*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方;
2.流速的調(diào)整:
制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長(zhǎng)/分析柱長(zhǎng)制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方;
3.梯度的調(diào)整:
制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制備柱流速/分析柱流速;
色譜分離基本原理
在色譜法中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過(guò)固定相,我們把它叫做流動(dòng)相。 液相色譜的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。 由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,液相色譜使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。
半制備液相色譜儀的特點(diǎn)
半制備液相色譜儀更換泵頭簡(jiǎn)單,可輕易打開(kāi)泵頭,進(jìn)行簡(jiǎn)單的維護(hù)和更換,輕松轉(zhuǎn)換分析和半制備系統(tǒng),保證精密輸液泵的精度,適用于分析、石油化工、商品檢驗(yàn)、環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域,是質(zhì)量控制和方法開(kāi)發(fā)測(cè)試的理想工具。在各個(gè)領(lǐng)域廣泛使用中所取得的經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)用于新技術(shù)開(kāi)發(fā),不斷充實(shí)了制備所要求的各種功能。
什么是液相色譜?
液相色譜的定義是二十世紀(jì)早期由俄羅斯植物學(xué)家 MikhailS. 茨維特提出的。他先嘗試在裝滿(mǎn)顆粒的柱子上使用溶劑來(lái)分離從植物中提取的化合物(樹(shù)葉色素)。茨維特用顆粒填滿(mǎn)開(kāi)口的玻璃柱。他發(fā)現(xiàn)兩種特殊的材料,粉筆末(碳酸鈣)和氧化鋁很有用。他將樣品(混勻植物葉的溶劑提取物)倒入柱中,并讓樣品流過(guò)顆、粒床。隨后加入純?nèi)軇kS著樣品由于重力自上而下流過(guò)柱子,可看到不同顏色的譜帶被分開(kāi),因?yàn)橛行┙M分比另外一些移動(dòng)得快。他將這些分開(kāi)的不同顏色的譜帶與樣品中原有的不同化合物相關(guān)聯(lián)。他還根據(jù)每一種化合物對(duì)填料的化學(xué)親和性強(qiáng)弱,提出了分析這些化合物的分離規(guī)律。與顆粒填料有較強(qiáng)親和性的化合物移動(dòng)慢,與溶劑有較強(qiáng)親和性的化合物移動(dòng)快。這個(gè)過(guò)程可這樣描述:樣品中的化合物在流動(dòng)的溶劑(流動(dòng)相)與固體顆粒(固定相)間的分布不一樣。這樣使每一種化合物以不同的速度移動(dòng),從而產(chǎn)生了化合物之間的分離。