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發(fā)布時間:2021-08-08 07:32  
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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動/手動進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障拢鼈兙蜁钴S起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
用不同的方法對色譜柱會有不同的要求,但是每一種色譜柱都有其清潔要求,這在色譜柱上可以找到,必須按照以上的要求來進(jìn)行,否則會導(dǎo)致色譜柱效下降,色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長會因品種的不同而有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,對檢測器電鏡能量的變化,要注意觀察到檢測器中能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,有可能是由于燈的能量不足導(dǎo)致的,所以實(shí)際使用時要根據(jù)實(shí)際情況更換。流動速度也因品種而異,一般為1.0 ml/min,流速不能隨意改變,尤其作為 QC人員,但作為研發(fā)人員,有時為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證,會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進(jìn)樣量也有不同的規(guī)定,進(jìn)樣量這個現(xiàn)在都是自動進(jìn)樣,所以進(jìn)樣精密度都是很好的,不用特別強(qiáng)調(diào)。
操作員:,作為液相操作人員,必須認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常維護(hù),掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的,因此只要嚴(yán)格按照操作要求操作,一般都不會出現(xiàn)問題,當(dāng)然對液相的日常維護(hù)維護(hù)來說,特別是對液相的日常維護(hù)保養(yǎng)來說,要注意的是液相的日常維護(hù)保養(yǎng),泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現(xiàn)問題,尤其是對液相的日常維護(hù),不會造成不必要的麻煩。第二,操作者在配制液相分析樣品時,好由同一人單獨(dú)完成,以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境:儀表應(yīng)盡量安裝在水平位置,遠(yuǎn)離振動、電磁干擾的屋內(nèi),有條件時盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開,一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等,一方面是為了減少對人體的危害。
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固相萃取柱:固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上,結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識,利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。
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固相萃取柱提取工藝:
在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì),以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理,在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。