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廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。離子交換型SPE柱供應(yīng)商

SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù)，可實現(xiàn)以下目標：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性，在水相中保留了大部分有機物質(zhì)；同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

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固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。

固相微萃取主要是對有機物質(zhì)進行分析，根據(jù)有機物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進樣時，采用高溫氣相色譜進樣器，采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。

1.在全球市場上，2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根，比2013年的3096.5千根有所增加，由美國主導(dǎo)，占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場的歐洲，占全球產(chǎn)量的24.23%。現(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司，沃特世公司，島津公司，世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司，它在2018年的市場占有率為22.01%，位居di一。

2.美國是色譜柱消費zui多的地區(qū)，2018年1448.7千根色譜柱的消費量占全球的38.27%，其次是歐洲的29.78%。

三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱，在全球范圍內(nèi)，液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例，2018年為2494千根，占65.88%。其中，氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。

SPE檢測方法獨立于分析方法， SPE檢測方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。三、可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。預(yù)柱處理目的：1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì)；2.使填料溶出，提高固相萃取的可再生性

建立 SPE方法1.為了防止分析物損失，樣品中的溶劑濃度不宜過高；2.采用反相萃取法，樣品用水或緩沖劑作溶劑，其中有機溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題，可采用弱溶劑稀釋樣品，減少樣品體積，增加 SPE柱中的填料，并選擇對分析物保留較強的吸附劑等措施。

(在使用這些清潔溶劑之前，可與柱子供應(yīng)商協(xié)商，以確保它們不會對填料造成損害。硅樹脂基質(zhì)中的柱狀物一般都可以用，但是某些洗滌溶劑的配方可能導(dǎo)致有機聚合物基質(zhì)的填充物膨脹或收縮，從而影響其色譜特性。)此外，確保上表所用的清潔溶劑與以前使用的溶劑可互溶，丙i醇可作為良好的過渡。每一個溶劑系統(tǒng)至少要沖洗20個液柱體積。因為某些溶劑系統(tǒng)粘度較大，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整沖洗流速，以確保不超過泵的壓力。在用完胍或脲等溶劑清洗過的柱子上，至少要用40~50柱體積的 HPLC級純水進行沖洗。對反相柱來說，不推薦使用十二烷基磺酸鈉(SDS)和 Trition等表面活性劑，因為這些化合物一定會牢固地吸附到硅膠結(jié)合相柱上，因此難以去除。使用表面活性劑可以改變填料的表面性能。但是， SeparationGroup的研究表明：多肽合成過程中產(chǎn)生的保護基和清除劑對柱體的污染，可通過向流動相中加入500μ L1% SDS溶液，以1 ml/min的速度清除。以5%~95% EBN/1%(v/v)的三i氟乙i酸梯度洗脫后，在平衡起始條件下，柱體的多肽分離功能得以恢復(fù)。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標化合物。在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強，但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。

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SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響，而且不會造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在pH值范圍1-10之間使用，而不會造成結(jié)果的差異。

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固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種將選擇性保留、選擇性洗脫等過程結(jié)合在一起的分離技術(shù)。

在通過吸附劑(Sorbent)處理復(fù)雜樣品時，吸附劑通過極性作用、疏水作用或離子交換等作用力，選擇性地保留了目標物質(zhì)(Aimed Compound)和少量與目標物質(zhì)性質(zhì)相似的組分，而其它組分則通過吸附劑流出小柱，然后以另一種溶劑體系選擇性地洗脫目標物質(zhì)，實現(xiàn)了目標物質(zhì)的分離、提純和富集。

固相萃取過程中，“保留”和“洗脫”都受到目標物、吸附劑和溶劑三個因素的影響，對于給定的目標物，選擇合適的吸附劑、樣品溶劑和洗脫溶劑是成功分離的關(guān)鍵。