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發布時間:2021-09-07 03:52  
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固相萃取柱規格介紹
常見的固相萃取柱大都以PP為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚乙烯(PE)或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經過吸附劑后從出口排出。根據經典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據具體應用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。
固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化條件不恰當
解決方法:
根據固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:
(2)可能原因:樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱
調整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力
改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力
固相萃取原理介紹
固相萃取(SPE,Solid Phase Extraction)就是利用分析物在不同介質中被吸附的能力差將標的物提純,有效的將標的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。SPE技術自上世紀70年代后期問世以來,發展迅速,廣泛應用于環境、制藥、臨床醫學、食品等領域 。
使用固相萃取柱時應注意的影響因素
吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關;吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒,表面積越大,吸附能力越強,但是相應孔徑會減小,應根據實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值,以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率,吸附劑必須能夠快速地吸附分析物,并且能夠在適當的溶劑條件下快速釋放分析物,同時具有恒定的回收率,保證整個分析結果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩定性,具有較強的耐酸堿腐蝕能力,在各種淋洗劑條件下不會發生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸,只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。