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發布時間:2021-01-17 05:18  
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金屬蒸氣合成方法的基本條件是將獲得的金屬原子帶到反應位置,在該位置與共反應物分子(如有機不飽和烴分子)反應,然后取走產物并加以鑒定。因此,在這種合成方法中,金屬原子源、共反應物單體源和反應位置是三個重要方面。 金屬原子源由真空系統中金屬蒸發容器提供。當加熱盛有金屬的爐子至需要的蒸發溫度時,在壓力低于10-1~10-2Pa的條件下,金屬原子將按照無碰撞路程從金屬蒸發容器擴散到反應位置。在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,進入空氣,十分珍貴的樣品就毀于一旦,有時真會嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場的滋味。將共反應物以蒸氣柬的方式通過噴嘴連續地引入到反應位置。對于非揮發性共反應物,可應用噴霧的方法使非揮發性共反應物與金屬原子反應,或者在攪拌下將金屬原子束直接凝聚到共反應物的冷溶液中。
很多有機金屬化合物易被氧或水分解,處理這樣的化合物時,關鍵是如何不使空氣進入。
對于溫度一升高就發生分解的化合物,一定要在低溫下實驗。除了這兩點與通常的有機化學實驗不同外,其余與有機合成所用方法大休相同。隔絕空氣的操作有如下方法:(1)在純的情性氣體氛圍中操作,手套操作箱,
(2)在情性氣體的氣流保護下操作,使用施蘭克( Schlenk)型容器,
(3)在全部真空系統中操作。
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在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,進入空氣,十分珍貴的樣品就毀于一旦,有時真會嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場的滋味。要成為一個合成對空氣敏感化合物的熟手,似乎必須哭幾次鼻子。