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廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內生產SPE小柱較好的生產廠家。SPE柱選擇

排氣泡注意事項

排泡時，一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡，切記不可將溶液排干。防脫水，手動排氣泡速度不易過快，但也不能過慢，過慢的速度可能無法排出較大的氣泡。

要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦？只需再加入活化溶劑，使之成為氣泡。

適當?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復，平衡性能不能得到保證？有一種神奇的小操作，就是在做完這兩個步驟后抽干，這樣我們就可以得到更好的實驗結果。

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固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當目標化合物處于離子狀態(tài)時，C18對該化合物的能力因子顯著降低。

離子化固相萃取技術適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產生靜電吸引。試樣基質可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機溶液，但實際使用時用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

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普通反相液相色譜柱是一種性價比極1佳的產品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用的單官能團化學鍵技術可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高1效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強，柱子使用壽命長。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時還需注意以下事項：

(a)避免使用鹽酸鹽，因為它會腐蝕鋼制品；

(b)緩沖液較好的是現(xiàn)在就用，通常緩沖液是好的菌1種培養(yǎng)液，隔天或放一段時間后就會出現(xiàn)許多怪現(xiàn)象；

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使用緩沖液時要及時掌握 pH值，做到胸中有數(shù)；

(d)有溫度控制的洗液道和柱子加熱到30攝氏度，便于沖洗；

(e)長時間使用緩沖液應注意觀察接頭處是否有沉淀，如有白色鹽沉淀，用10%硝1酸定期沖洗液路(拆除柱子，沖洗30 mL10%硝1酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

(f)使用可靠的試劑來選擇緩沖液，以避免不純鹽帶來的不必要麻煩；

轉化流相是指有機相和水相的組成與分析流相相同，但溶液中沒有緩沖鹽。

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由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團，因此非極性基質環(huán)境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明：在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質主要是正己烷、二氯甲i烷、菜油等非極性基質，而所制備的化合物多含有極性大的官能團。

極性固定相抽提材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

在正相固相萃取模式中，溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，并隨洗脫強度的增加而增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物，所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣，洗脫劑應恰好洗脫目標化合物。

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有些情況下，用有i機溶劑清洗污染的柱子是不成功的，特別是當有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時：

可使用諸如0.05 M EDTA (EDTA)等鰲合劑沖洗色譜柱， EDTA可將其與許多金屬離子絡合溶解。EDTA溶液用完后，必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物，改變 pH可使其轉變?yōu)榉请x子狀態(tài)，并可通過水/有i機溶劑進行洗脫。舉例來說，在 pH低于3時，強堿性雜質可以被去除，在這種條件下，質子銨水溶性更好。當 pH大于其 pKa時，酸性雜質可以被洗掉——大約是pH8或9，這時，酸性雜質是離子態(tài)。但是要注意的是，硅膠柱在長時間的高 pH環(huán)境中很容易被破壞。

固相萃取柱填充：固相萃取填料一般采用色譜法吸附，主要有三種類型：種是以硅膠(如C18、C8等)為基質，第二種是以高分子聚合物為基質，如聚-二乙烯苯等；第三種是以無機材料為基質，如 Frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

固體萃取柱容量：固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質一般比較復雜，比如食物，生物樣品等等。固相萃取中，固相萃取吸附劑在吸附目標化合物的同時，也吸附具有類似性質的雜質。

所以，考慮柱容是指目標化合物加可吸附的雜質總量不能超過柱容。結果表明，當載樣時，部分目標化合物可能無法被吸附，從而降低了回收率。

固體萃取柱的應用：固相萃取的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個，通過擠壓，將萃取體排出萃取柱。

也可采用正、負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。隨著科學技的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器，尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。