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發布時間:2021-08-03 09:41  
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ICP光譜儀兩個熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認為有危險而關閉ICP光譜儀,稱為保護性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現這種現象首先要看計算機屏幕是否有對話框提示,根據對話框提示來判斷是那哪方式的熄火;同時,傳統的化學分析方法操作步驟比較繁瑣,在緊急情況下,不能及時得到分析結果。沒有提示繼續采用聽、看和摸等感官感應鎖發生的現象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負載都易導致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調諧有時也會導致滅火,但很多發生在樣品切換時,需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費完,如果耗完,請立即更換高純氣,為了保護固態檢測器的安全,2h后再點火。
②看氣壓表和流量計是否正常。
③如果排風系統排風不暢或不連續,等離子炬區域的熱量無法及時排除,出現積聚,影響等離子炬的穩定,也會造成等離子炬熄火。
④進樣系統突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。
⑤如果低功率與高負載(有機溶液、高鹽溶液)測定樣品,也會因為設置參數不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結垢,管內結構。循環系統滲漏及管道過濾器堵塞等原因導致循環水量不足以及風冷效果不佳(與室溫有直接關系)均會影響循環水冷卻的效果,導致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護性熄火主要對高壓的保護和對高頻的保護,往往對高壓的保護會有提示,觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。操作員要準確告知維修工程師滅火發生在點燃后的情況,具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風。門等及過流開關連鎖保護開關損壞也會熄火,應急辦法是把開關進行短路處理后,短時間內對數據測定不會帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。ICP光譜儀氣體控制系統主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置,有的還有制冷裝置。
ICP光譜儀的校正方法
波長校正
波長校正是為使實際波長同檢測器檢出波長相一致。大致可分為兩分部:首先通調整儀器來對光譜儀進行校正,然后是通過漂移補償的辦法減少因環境的變換導致譜線產生位移。光譜校正是儀器實際測得的波長與理論波長之間出現的偏差別進行的校正,一般是通過測試一系列元素的波長來進行校正,校正后所得數據即為對光譜彼進行校正的校正數據。而目前,光譜儀的分析技術得到了廣泛的應用,如空氣污染、水污染、食品衛生、金屬工業等的檢測中。
漂移補嘗是因為光普儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數關系,這種函數關系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長、溫度變化產生的位移。漂移補償是一種常規監視過程,其原理是在進樣間歇期間,監測多條氫線波長,將實際值與理論值相比較,并對誤差進行補償。5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標溶液,制作工作曲線,連續10次測量空白溶液,以10次空白值的標準偏差的3倍所對應的濃度為檢出限。
ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應用于質量控制的元素分析,超微量元素 的檢測,尤其是在環保領域的水質監測。還可以對常量元素進行檢測,例如組分 的測量中,主要成分的元素測定。例如,在檢查半導體材料硅和鍺是不是達到了高純度的要求時,就要用到光太陽光譜譜分析。
ICP光譜儀的使用和維護
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,需要使用自動調壓器或磁飽和穩壓器,不能使用電子穩壓器,由于電子穩壓器在電壓高時產生削波,造成電脈沖,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機,大的通風機,空調機,馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,以免在這些用電設備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應經常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據資料介紹,當儀器在過壓下工作會造成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸發和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發射不好,也容易造成電子發射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發生器輸出功率的不穩定,對測定結果的好壞影響極大,因此,應當注意供電電源的質量。因此,當光譜儀出現問題時,我們可以先用電腦檢查軟件程序運行是否正常,再分析硬件是否有問題。