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發布時間:2021-08-31 09:33  
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做好日常儀器維護,養成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構,經過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當的溫度和光照下,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
現在,SCIEX6500 已開始向供應。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統工作流程創新方法:X500RQTOF系統,于2015年底面世,X500RQTOF系統是在傳統食品、環境和法醫學實驗室中使用的新型 X系列質譜平臺的個型號。X500RQTOF系統是根據客戶需求和關鍵指標開發的,如性能、軟件使用方便、穩定耐用等,使實驗室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質譜獲取清晰可靠的結果。工作流程創新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統,這一新推出的系統,比以前的小分子定量系統具有更高的靈敏度和選擇性,而且現在結合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個地方進行分析。
高通量組學創新方法擁有先進的自動化,可重復性,穩定性和回顧性分析,并允許高通量實驗室以的規模進行研究分析。為 SCIEX下一代組學平臺增加了新的技術和新的內容。比如 Lipidyzer?平臺。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創新方法”來描述生物制劑。SCIEX從另一個角度看待 LC/MS未來的實驗室,突破性的解決方案和創新工作流程將會影響到研究人員的實驗發展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說。「此次 ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見而設計的,并能讓應用實驗室技術人員和研究人員有更多的突破,在范圍內,實現智能化將使人們過上更好的生活。
QMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。 好處:能提供高質量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復雜樣品的生命科學分析。 劣勢:費用高;要細心維護。 代表產品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統:具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規分析儀提高了5倍以上,具有快速強大的自動調諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩定數據采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。
離子阱-飛行時間質譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質量選擇器和反應器,結合了離子阱多級質譜能力和飛行時間質譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產品:島津LCMS-IT-TOF質譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負極可快速切換。磁質譜法、質譜法在各種質譜中,磁質譜的數量。目前應用較少,僅用于檢測地質元素及痕量。 好處:工藝經典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾小;具有較高的靈敏度和定量能力,質量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復雜,費用高。
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對萃取柱進行活化處理:選一種溶劑經 SPE小柱潤濕、活化后,試著將該填料與固相表面緊密接觸,容易吸附,也能去除柱中可能存在的雜質,減少污染;然后,選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑,使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品經過吸附劑,保留其中的分析物,用適當強度的溶劑洗去雜質,再用少量的溶劑洗脫,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質的作用,在使用合適的溶劑時,讓分析物清洗,或同事吸附雜質和分析物,選擇洗脫分析物的操作。
當樣品經過 SPE柱時,固相對分析物吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液流經柱,然后用適當的溶劑洗脫,固相萃取過程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;如果需要作為固體樣品使用,首先要將固體樣品處理成液態。隨著單一 SPE處理數量的增加,固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜,人為誤差很大地影響處理樣品的重現性,不利于定量分析結果的定量分析工作。
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