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              發(fā)布時(shí)間:2021-08-18 18:29  

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              進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠罚缓笤龠M(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。

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              色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


              泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過(guò)大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對(duì)好螺紋,用力過(guò)大而引起漏液。

              不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮海R?jiàn)的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè),一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會(huì)導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過(guò)程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無(wú)論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動(dòng)相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來(lái),再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。




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              峰丟失的故障

              導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。

              情況可以通過(guò)多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

              1、為減少對(duì)氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應(yīng)進(jìn)行高溫清洗;

              2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔;

              3、減少使用高沸點(diǎn)油類物質(zhì);

              4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

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              峰丟失的第二種情況是峰未分開(kāi),除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。

              系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過(guò)檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便維修時(shí)參考。



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