新鄉(xiāng)螺帶單錐干燥機(jī)廠家量大從優(yōu)「常州市百得干燥」

唑烷酮類平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一  工藝流程

   (1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合，過(guò)濾，收集濾液；利奈唑胺粗品與溶劑混合后，在85～105℃下攪拌直至粗品溶解，然后趁熱過(guò)濾，收集濾液。

   (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶

     往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑，加入利奈唑胺晶型I晶種，在85～105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝；然后在回流溫度(或在80～110℃或85～105℃下)下養(yǎng)晶5～30分鐘，然后緩慢降溫至0～10℃，繼續(xù)攪拌0.5～3小時(shí)，從而析出晶體。

   (3) 制備高純度利奈唑胺晶體

     在平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一中，分離析出的晶體，得到利奈唑胺晶型I。從簡(jiǎn)化工序上入手，把過(guò)濾、洗滌、干燥三工序合在一機(jī)上完成，減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù)；從自動(dòng)化、可清洗與滅菌上入手，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，使整體工藝更適宜于無(wú)菌的生產(chǎn)。

結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于精制提純  工藝步驟

     與現(xiàn)有技術(shù)相比，結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于精制提純工藝的優(yōu)點(diǎn)在于：有色雜質(zhì)較少，收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，同時(shí)回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的，易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。

   (1) 萃取步驟

    將反應(yīng)液進(jìn)行降溫，再加入原料。在攪拌條件下，加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，分出相；進(jìn)行二次萃取和三次萃取，zui終得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反應(yīng)制備步驟

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室溫條件下，減壓脫除萃取水相中殘留的；所得的脫溶媒6-APA溶液進(jìn)行壓濾濃縮；合成反應(yīng)分離得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下，向粗品中加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，使全溶解，再進(jìn)行過(guò)濾；

   (4) 結(jié)晶

     在降溫條件下，向溶解液中加入質(zhì)量濃度為6～10％氨水，控制料液pH為4.8～5.2，在降溫的條件下養(yǎng)晶90～120min；

   (5) 抽濾、洗滌和干燥

     利用結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對(duì)結(jié)晶液進(jìn)行抽濾，分別用純化水和進(jìn)行洗滌，然后將濕粉進(jìn)行真空低溫干燥，溫度為40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥結(jié)束后，得到干粉。

高純度辛伐他汀心腦血管類原料藥 目前常用工藝的改進(jìn)需求

     間接化法作為辛伐他汀合成的目前常用工藝，需要運(yùn)用到一定數(shù)量的有機(jī)溶液丁基鋰，而丁基鋰是一種很活躍的試劑，操作不當(dāng)?shù)那闆r下很容易出現(xiàn)嚴(yán)重的事故，威脅生產(chǎn)人員的人身安全。同時(shí)，辛伐他汀的間接化合成法還需要在低溫條件才能夠進(jìn)行，生產(chǎn)條件較為復(fù)雜。此合成法還存在著反應(yīng)步驟多、反應(yīng)所需時(shí)間較長(zhǎng)、反應(yīng)過(guò)程中底物轉(zhuǎn)化率較低、反應(yīng)生產(chǎn)無(wú)需的副產(chǎn)物種類與數(shù)量較多、產(chǎn)成品純化較為困難等問(wèn)題。

     為滿足辛伐他汀工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)要求，新工藝生產(chǎn)完成后的廢液比較容易回收，不會(huì)造成較為嚴(yán)重的環(huán)境污染，并且在反應(yīng)過(guò)程中所需要的反應(yīng)條件比較溫和。因此，高純度辛伐他汀心腦血管類精制工藝進(jìn)行一定的改進(jìn)，在反應(yīng)后不再使用水進(jìn)行萃取，而是加入有機(jī)堿和反應(yīng)生成的酸，形成絡(luò)合鹽后，在極性較低的溶劑中析出，然后過(guò)濾除去，避免了洛伐他汀保護(hù)物遇水分解而影響后反應(yīng)。

三合一過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī) 上筒體

      上筒體由筒體、封頭組件、法蘭等組成。封頭組件包括封頭、呼吸閥、安全閥、壓力表、視鏡、洗滌液入口、進(jìn)料口、壓縮空氣入口等入口接管。傳動(dòng)部件、提升部件及洗滌部件等都安裝在上筒體上。

三合一過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī) 攪拌機(jī)構(gòu)

      攪拌機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)三種功能：

    (1) 卸料：過(guò)濾結(jié)束后在濾盤(pán)上形成濾餅，機(jī)構(gòu)下降并旋轉(zhuǎn)，將濾餅刮起且趕到出料閥位排出機(jī)外；

    (2) 碾平：在濾餅出現(xiàn)裂縫時(shí)，裝置反向轉(zhuǎn)動(dòng)，將裂縫碾平，避免壓力泄露，以保證過(guò)濾的正常進(jìn)行；

    (3) 攪拌混合：對(duì)需要再漿化過(guò)濾的物料，可起攪拌混合的作用，加速洗滌液與母液的置換，優(yōu)化洗滌效果。