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發(fā)布時(shí)間:2020-08-08 05:04  
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不要把預(yù)估檢出限當(dāng)作方法檢出限。確定方法檢出限的條件一定要完全與分析條件相同。在確定方法檢出限方面,預(yù)估檢出限作為一個(gè)樣品起始濃度點(diǎn)對(duì)分析者可能是有用的。低于預(yù)估檢出限的測量值也可能是有價(jià)值的,因?yàn)樗鼈兇砹艘环N趨勢(shì),為被分析物的存在與否提供統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。但是,這些數(shù)據(jù)有很大的不確定度。
對(duì)于低濃度檢測數(shù)據(jù)的報(bào)告方法一直存在較多的爭議。一般傾向于以報(bào)出限(Minimum Reporting Level, MRL)來報(bào)告,低于MRL的結(jié)果報(bào)告為“未檢出”或“< MRL"。
方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測定MDL,在這里主要對(duì)目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進(jìn)行介紹。
美國EPA對(duì)方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室常用的測定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國EPA規(guī)定,在測定MDL時(shí),少測定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測定。
計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),是指根據(jù)委托人的要求并按照計(jì)量器具校準(zhǔn)規(guī)范,為社會(huì)提供計(jì)量器具校準(zhǔn)服務(wù)的機(jī)構(gòu)。計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)可直接向中國合格評(píng)定國家認(rèn)可(CNAS)申請(qǐng),CNAS負(fù)責(zé)計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的認(rèn)可(包括復(fù)評(píng)審、擴(kuò)項(xiàng)及年度監(jiān)督評(píng)審)。
目前市場上的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)眾多,校準(zhǔn)水平參差不齊,服務(wù)質(zhì)量千差萬別。因此,對(duì)于廣大儀器用戶而言,如何選擇一家校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),尤為重要。下面我們就從五個(gè)方面談下如何進(jìn)行甄別和選擇。
檢定是指查明和確認(rèn)測量儀器符合法定要求的活動(dòng),它包括檢查、加標(biāo)記和/或出具檢定證書。也是保證量值準(zhǔn)確一致的重要措施,檢定必須依據(jù)《國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表》進(jìn)行,檢定過程中必須執(zhí)行《檢定規(guī)程》。校準(zhǔn)是一種自下而上的溯源活動(dòng),屬于計(jì)量器具使用者為確定計(jì)量器具的性能采取的一種自愿行為。開展校準(zhǔn)工作,計(jì)量器具的使用者應(yīng)該根據(jù)使用要求,自行選擇校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),自定校準(zhǔn)周期。
對(duì)于“檢定”結(jié)論“不合格”,“計(jì)量確認(rèn)”誤差又在使用要求范圍內(nèi)的,可以接著使用,無需啟動(dòng)偏差處理。對(duì)于“檢定”結(jié)論“不合格”,誤差已經(jīng)超出使用要求范圍,而且屬于“直接或間接影響產(chǎn)品質(zhì)量”設(shè)備的“關(guān)鍵或主要”儀表,應(yīng)當(dāng)啟動(dòng)偏差調(diào)查。