多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠承諾守信「多圖」

從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠

雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平，但儀器設(shè)備壓力也達(dá)到極限。因?yàn)閴毫εc粒徑平方成反比，目前儀器設(shè)備已經(jīng)很難能滿足通過(guò)進(jìn)一步減小粒徑來(lái)提高柱效的目的。為了實(shí)現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實(shí)現(xiàn)UPLC的分離速度和效果，著l名教l授Kirkland開(kāi)發(fā)出核殼結(jié)構(gòu)（Core-shell）硅膠色譜填料。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料是在實(shí)心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結(jié)構(gòu)微球進(jìn)一步降低分子軸向擴(kuò)散效應(yīng)，縮短了傳質(zhì)路徑，與全多孔填料相比其傳質(zhì)速率更快，具有更高的柱效及更低的背壓，在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料已越來(lái)越多在HPLC上使用。

硅膠具有機(jī)械強(qiáng)度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控，且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團(tuán)等優(yōu)點(diǎn)，使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落，pH>8時(shí)硅膠會(huì)溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此，如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國(guó)Waters 公司率l先以TEOS和有機(jī)硅氧烷為混合硅源，在骨架中引入化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)的有機(jī)橋聯(lián)基團(tuán)，制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現(xiàn)，大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性，同時(shí)使用壽命明顯提高，也降低表面硅羥基效應(yīng)。

合物材料借助鍵合、聚合和交聯(lián)等方法以共價(jià)或吸附的形式與硅膠表面羥基相結(jié)合, 而實(shí)現(xiàn)對(duì)硅膠改性的方法。硅膠基質(zhì)聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴(kuò)大了使用的pH范圍, 同時(shí)表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強(qiáng)極性和堿性物質(zhì)的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應(yīng), 即使是在中性條件下分析堿性物質(zhì), 仍能保持峰型完l美，使其即有硅膠填料高機(jī)械強(qiáng)度的特性，又有聚合物填料耐酸堿性優(yōu)點(diǎn)。無(wú)論是引入有機(jī)雜化基團(tuán)或通過(guò)聚合物包覆改造硅膠基質(zhì)，都可以提高硅膠的pH 耐受性，并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術(shù)的需求，以硅膠為基質(zhì)的色譜填料的將向單分散，核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結(jié)構(gòu)及超大孔結(jié)構(gòu)硅膠等新型材料方向發(fā)展。